一种6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛的合成方法与流程

本发明涉及到6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛（cas：1299607-73-0 ）的合成。

背景技术：

1、呋喃并[3，2-b]吡啶类化合物作为精细化工原料，医药中间体得到广泛应用。而6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛作为其中一个化合物，迄今为止关于其合成方法未见公开报道。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛的合成方法， 主要解决现在未见其有效合成方法的技术问题。

2、本发明的技术方案为：一种6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛的合成方法。其特征是包括以下步骤：第一步，5-溴-3-羟基吡啶在水中和碳酸钠反应后加入碘，得到化合物1，产物无需提纯，直接用于下一步反应；第二步，化合物1 和3,3-二乙氧基-1-丙炔反应，薗头偶联关环得到化合物2； 第三步， 化合物2在三氟乙酸水/thf混合溶液中水解得到目标化合物3。

3、合成线路如下：

4、

5、上述反应中，步骤1中5-溴-3-羟基吡啶在水中和碳酸钠反应后加入碘，反应时间为1-3 小时，优选反应时间为2 小时；步骤2反应温度为20-60℃，优选反应温度为40℃；步骤3反应温度为40-80℃，优选反应温度为60℃。

6、本发明的有益效果：研发了一种有效合成6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛的方法，原料便宜，反应步骤简单，反应条件温和，纯化简单。

技术特征：

1.一种6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛的合成方法, 其特征是：包括下步骤：第一步，5-溴-3-羟基吡啶在水中和碳酸钠反应后加入碘，得到化合物1，产物无需提纯，直接用于下一步反应；第二步，化合物1 和3,3-二乙氧基-1-丙炔反应，薗头偶联关环得到化合物2； 第三步， 化合物2在三氟乙酸水/thf混合溶液中水解得到目标化合物3，合成线路如下：

2. 根据权利要求1所述的一种6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛的合成方法， 其特征是：所述第一步，5-溴-3-羟基吡啶在碳酸钠水溶液与单质碘反应时间为1-3小时。

3.根据权利要求2所述的一种6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛的合成方法， 其特征是：所述第一步，5-溴-3-羟基吡啶在碳酸钠水溶液与单质碘反应时间为2小时。

4.根据权利要求1所述的一种6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛的合成方法， 其特征是：所述第二步反应温度为20-60℃。

5.根据权利要求4所述的一种6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛的合成方法， 其特征是：所述第二步反应温度为40℃。

6. 根据权利要求1所述的一种6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛的合成方法， 其特征是：所述第三步反应温度为40-80℃。

7.根据权利要求6所述的一种6-溴呋喃并[3，2-b]吡啶-2-甲醛的合成方法， 其特征是：所述第三步反应温度为60℃。

技术总结
本发明涉及一种6‑溴呋喃并[3，2‑b]吡啶‑2‑甲醛的合成方法。主要解决现在未见其有效合成方法的技术问题。本发明技术方案：一种6‑溴呋喃并[3，2‑b]吡啶‑2‑甲醛的合成方法,其特征是：包括下步骤：第一步，5‑溴‑3‑羟基吡啶在水中和碳酸钠反应后加入碘，得到化合物1，产物无需提纯，直接用于下一步反应；第二步，化合物1和3,3‑二乙氧基‑1‑丙炔反应，薗头偶联关环得到化合物2；第三步，化合物2在三氟乙酸水/THF混合溶液中水解得到目标化合物3。

技术研发人员：徐红岩,杨林
受保护的技术使用者：康化（上海）新药研发有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11