一种阻燃型聚酯树脂及其制备方法与流程

本发明涉及聚酯树脂制备，尤其涉及一种阻燃型聚酯树脂及其制备方法。

背景技术：

1、聚酯树脂作为由二元有机酸与多元醇反应形成的合成树脂，具有足够的耐候性和抗老化性，加工成本低，且对水和各种化学物质具有足够的抵抗力，耐腐蚀性强；目前的聚酯树脂虽能够满足一定的使用需求，但是，在阻燃性方面还有所欠缺，阻燃能力还有待提升。

2、经检索，中国专利申请号为cn202010643690.8的专利，公开了一种耐磨、耐化学品性能优的粉末用聚酯树脂，聚酯树脂主要是由3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷、新戊二醇二缩水甘油醚、对苯二甲酸、新戊二醇、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、1,4-萘二甲酸、5-硝基间苯二甲酸进行聚合得到的。上述专利中的聚酯树脂存在以下不足：虽具备一定的耐磨能力，但是在阻燃性方面还有所欠缺，阻燃能力还有待提升。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种阻燃型聚酯树脂及其制备方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种阻燃型聚酯树脂，按重量份计，其成分包括：三羟甲基丙烷40-70份、去氢粘酸30-40份、新戊二醇25-45份、对苯二甲酸30-40份、间苯二甲酸15-25份、甲基乙二醇3-8份、甲基丙二醇(mpo)3-8份、己二酸4-10份、三羟乙基异氰尿酸酯0.1-3份、催化剂1-5份、抗氧剂0.1-1.2份、促进剂0.2-0.8份。

4、优选的：按重量份计，其成分包括：三羟甲基丙烷55份、去氢粘酸35份、新戊二醇35份、对苯二甲酸35份、间苯二甲酸20份、甲基乙二醇5份、甲基丙二醇(mpo)5份、己二酸6份、三羟乙基异氰尿酸酯1.5份、催化剂3份、抗氧剂0.6份、促进剂0.5份。

5、进一步的：所述催化剂采用单丁基锡，其中锡含量为56.5-57.5％；其中，抗氧剂采用三(3,5-二叔丁基-4-羟苄基)异氰脲酸酯，其中促进剂采用三苯基乙基溴化磷。

6、一种阻燃型聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：

7、s1：按照比例取各原料备用；

8、s2：将新戊二醇、去氢粘酸、甲基乙二醇、甲基丙二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、三羟乙基异氰尿酸酯和催化剂加入反应釜，同时通入氮气，加热搅拌处理；

9、s3：酸值达到15-20mgkoh/g后加入间苯二甲酸，停止供入氮气，并开始抽真空处理；

10、s4：保压酸解反应120-150min；

11、s5：检测酸值，酸值达到40-48mgkoh/g则转入s7步骤，若未达到转入s6步骤；

12、s6：继续进行酸解反应5-10min，转入s5步骤；

13、s7：停止反应，加入其他原料进行混合处理；

14、s8：依次经过冷却，粉碎，研磨后即得。

15、作为本发明一种优选的：所述s2步骤中，反应釜初始温度控制在80-100℃，加热搅拌处理时的温度控制在200-240℃。

16、作为本发明进一步优选的：所述s6步骤中，酸解反应的温度控制在220-260℃。

17、作为本发明再进一步的方案：所述s7步骤中，搅拌温度控制在，搅拌速度控制在30-120r/min，搅拌时间控制在10-30min。

18、在前述方案的基础上：包括如下步骤：

19、s1：按照比例取各原料备用；

20、s2：将新戊二醇、去氢粘酸、甲基乙二醇、甲基丙二醇、对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、三羟乙基异氰尿酸酯和催化剂加入反应釜，同时通入氮气，加热搅拌处理；

21、s3：酸值达到18mgkoh/g后加入间苯二甲酸，停止供入氮气，并开始抽真空处理；

22、s4：保压酸解反应130min；

23、s5：检测酸值，酸值达到45mgkoh/g则转入s7步骤，若未达到转入s6步骤；

24、s6：继续进行酸解反应8min，转入s5步骤；

25、s7：停止反应，加入其他原料进行混合处理；

26、s8：依次经过冷却，粉碎，研磨后即得。

27、在前述方案的基础上优选的：所述s2步骤中，反应釜初始温度控制在90℃，加热搅拌处理时的温度控制在220℃；所述s6步骤中，酸解反应的温度控制在240℃。

28、在前述方案的基础上进一步优选的：所述s7步骤中，搅拌温度控制在，搅拌速度控制在60r/min，搅拌时间控制在20min。

29、本发明的有益效果为：

30、1.本发明的阻燃型聚酯树脂，不仅拥有良好的耐磨性和抗腐蚀性，在阻燃能力方面更是优于普通的聚酯树脂，制备方便，且具有良好的应用前景。

技术特征：

1.一种阻燃型聚酯树脂，其特征在于，按重量份计，其成分包括：三羟甲基丙烷40-70份、去氢粘酸30-40份、新戊二醇25-45份、对苯二甲酸30-40份、间苯二甲酸15-25份、甲基乙二醇3-8份、甲基丙二醇(mpo)3-8份、己二酸4-10份、三羟乙基异氰尿酸酯0.1-3份、催化剂1-5份、抗氧剂0.1-1.2份、促进剂0.2-0.8份。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚酯树脂，其特征在于，按重量份计，其成分包括：三羟甲基丙烷55份、去氢粘酸35份、新戊二醇35份、对苯二甲酸35份、间苯二甲酸20份、甲基乙二醇5份、甲基丙二醇(mpo)5份、己二酸6份、三羟乙基异氰尿酸酯1.5份、催化剂3份、抗氧剂0.6份、促进剂0.5份。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃型聚酯树脂，其特征在于，所述催化剂采用单丁基锡，其中锡含量为56.5-57.5％；其中，抗氧剂采用三(3,5-二叔丁基-4-羟苄基)异氰脲酸酯，其中促进剂采用三苯基乙基溴化磷。

4.一种根据权利要求1-3任一所述的阻燃型聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种阻燃型聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述s2步骤中，反应釜初始温度控制在80-100℃，加热搅拌处理时的温度控制在200-240℃。

6.根据权利要求4所述的一种阻燃型聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述s6步骤中，酸解反应的温度控制在220-260℃。

7.根据权利要求4所述的一种阻燃型聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述s7步骤中，搅拌温度控制在，搅拌速度控制在30-120r/min，搅拌时间控制在10-30min。

8.根据权利要求4所述的一种阻燃型聚酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

9.根据权利要求8所述的一种阻燃型聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述s2步骤中，反应釜初始温度控制在90℃，加热搅拌处理时的温度控制在220℃；所述s6步骤中，酸解反应的温度控制在240℃。

10.根据权利要求8所述的一种阻燃型聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述s7步骤中，搅拌温度控制在，搅拌速度控制在60r/min，搅拌时间控制在20min。

技术总结
本发明公开了一种阻燃型聚酯树脂及其制备方法，涉及聚酯树脂制备技术领域；该阻燃型聚酯树脂，按重量份计，其成分包括：三羟甲基丙烷40‑70份、去氢粘酸30‑40份、新戊二醇25‑45份、对苯二甲酸30‑40份、间苯二甲酸15‑25份、甲基乙二醇3‑8份、甲基丙二醇(MPO)3‑8份、己二酸4‑10份、三羟乙基异氰尿酸酯0.1‑3份、催化剂1‑5份、抗氧剂0.1‑1.2份、促进剂0.2‑0.8份；所述催化剂采用单丁基锡，其中锡含量为56.5‑57.5％。本发明的阻燃型聚酯树脂，不仅拥有良好的耐磨性和抗腐蚀性，在阻燃能力方面更是优于普通的聚酯树脂，制备方便，且具有良好的应用前景。

技术研发人员：褚海涛,孙杰风,贾林
受保护的技术使用者：浙江光华科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13