本发明涉及一种介电材料制备方法，特别是涉及一种耐高温低介电复合材料的制备方法。
背景技术：
1、4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮是一种新型的活性单体，它既可形成热塑性聚合物，也可形成热固性聚合物，同时具有优异的电学性能、低的吸湿率、高的热稳定性。4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮树脂的热稳定性高于一般的高分子树脂，玻璃化转变温度大于350℃，热分解温度大于420℃，该树脂还能耐酸碱等腐蚀性气氛，也具有很好的耐溶剂性能，在有机溶剂中的溶胀率低，因此综合性能优异。
2、目前，具有长期耐250℃以上使用条件的树脂基体的介电常数和玻璃化转变温度分别为：炔基硅树脂（2.8～3.0，≥250℃），氰基树脂（3.0～3.2，≥300℃），而4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮树脂则为（≤2.65，≥350℃）。
3、聚苯撑吡啶并二咪唑纤维树脂用于介电材料方面研究很少，它对纳米二氧化钛的相容性很差；炔基硅树脂和氰基树脂与纳米二氧化钛相容性更差，操作步骤也繁杂。本发明提供一种采用4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮预聚的方法将纳米二氧化钛包覆起来，然后将聚苯撑吡啶并二咪唑纤维浸渍到预聚液中，再进行固化。
4、固化后得到的复合材料具有优良的强度、耐热性和电性能。添加的聚苯撑吡啶并二咪唑纤维纤维不但具有增强作用，其本身的介电常数也很低。通过上述材料的协同作用，所得制品的介电常数低于2.65，且能够在350℃下长期使用。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种耐高温低介电复合材料的制备方法，本发明制备的增强材料纤维聚苯撑吡啶并二咪唑纤维复合材料具有优良的强度，不但介电常数低，而且耐高温，上述材料的协同作用使之可以在350℃下长期使用，且介电常数小于2.65。
2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
3、一种耐高温低介电复合材料的制备方法，所述方法包括以下制备过程：
4、步骤1：在1000rpm的搅拌速度下，将纳米二氧化钛分散到溶剂甲苯中，形成分散液；
5、步骤2：将4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮树脂加入步骤1的分散液中，分散液经通氮排氧之后，加热聚合得到包覆了纳米二氧化钛的4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮树脂预聚液；
6、步骤3：将聚苯撑吡啶并二咪唑纤维浸渍到步骤2得到的预聚液中；
7、步骤4：将步骤3得到的预浸料裁剪后制备成层压板，真空除去甲苯，再将层压板加热固化，可得到耐高温低介电复合材料。
8、所述的一种耐高温低介电复合材料制备方法，在步骤1中，分散液中纳米二氧化钛在混合液中质量分数为0.1～10％。
9、所述的一种耐高温低介电复合材料制备方法，在步骤2中，4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮加入到步骤1的分散液后，在60-140℃，2atm压强下，聚合反应2-8h，其中4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮为纳米二氧化钛质量的5～50%。
10、所述的一种耐高温低介电复合材料制备方法，在步骤3中，每克聚苯撑吡啶并二咪唑纤维结合的4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮树脂预聚物为0.1-0.8克。
11、所述的一种耐高温低介电复合材料制备方法，在步骤4中，层压板固化温度为180℃，固化时间为30min，固化压力为0.1mpa～0.3mpa。
12、本发明的优点与效果是：
13、本发明制备的复合材料具有优良的强度。增强材料纤维聚苯撑吡啶并二咪唑纤维不但介电常数低，而且耐高温。在复合材料中，上述材料的协同作用使之可以在350℃下长期使用。且介电常数小于2.65。
14、实施方式
15、下面通过对具体实施方式的叙述可以使本领域工作者更加完整、准确和深入的理解本发明的构思和技术方案。
16、实施方案1
17、步骤1：在1000rpm的搅拌速度下，将1g纳米二氧化钛分散到100g甲苯中，形成分散液；
18、步骤2：将0.5g的4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮加入步骤1的分散液中，分散液经通氮排氧20min之后，4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮在2atm，90℃聚合3h，得到包覆了4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮树脂的纳米二氧化钛预聚液；
19、步骤3：将5g聚苯撑吡啶并二咪唑纤维浸渍到步骤2得到的预聚液中，得到预浸料；
20、步骤4：将步骤3得到的预浸料裁剪后制备成层压板，然后真空除去甲苯，再将层压板在180℃固化30min，固化压力0.15mpa，可得到耐363℃，介电常数2.53的低介电复合材料。
21、实施方案2
22、步骤1：在1000rpm的搅拌速度下，将9g纳米二氧化钛分散到100g甲苯中，形成分散液；
23、步骤2：将4g的4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮加入步骤1的分散液中，分散液经通氮排氧20min之后，4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮在2atm，110℃条件下进行聚合2.5h，得到包覆了4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮树脂的纳米二氧化钛预聚液；
24、步骤3：将12g聚苯撑吡啶并二咪唑纤维浸渍到步骤2得到的预聚液中，得到预浸料；
25、步骤4：将步骤3得到的预浸料裁剪后制备成层压板，然后真空除去甲苯，再将层压板在180℃固化30min，固化压力0.2mpa后可得到耐360℃，介电常数2.59的复合材料。
26、实施方案3
27、步骤1：在1000rpm的搅拌速度下，将7g纳米二氧化钛分散到100g甲苯中，形成分散液；
28、步骤2：将2.5g的4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮加入步骤1的分散液中，分散液经通氮排氧20min之后，4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮在2atm，100℃温度下，进行聚合4h，得到包覆了4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮树脂的纳米二氧化钛预聚液；
29、步骤3：将5g聚苯撑吡啶并二咪唑纤维浸渍到步骤2得到的预聚液中，得到预浸料；
30、步骤4：将步骤3得到的预浸料裁剪后制备成层压板，然后真空除去甲苯，再将层压板在180℃固化30min，固化压力0.25mpa后可得到耐350℃，介电常数为2.55的复合材料。
31、以上实施方案只是本发明进行的部分示例性描述，所以本发明具体实现并不受上述方式的限制， 只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
1.一种耐高温低介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
2.根据权利要求1所述的一种耐高温低介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散液中纳米二氧化钛在混合液中质量分数为0.1～10％。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温低介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮加入到步骤1的分散液后，4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮在60-140℃下，2atm压强下，聚合反应2-8h，其中4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮为纳米二氧化钛质量分数的5～50%。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温低介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述每克聚苯撑吡啶并二咪唑纤维结合的4-三乙氧硅基乙烯基苯并环丁烯酮树脂预聚物为0.1-0.8克。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温低介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述层压板固化温度为180℃，固化时间为30min，固化压力为0.1mpa～0.3mpa。