一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺的制作方法

本发明涉及有机化学，尤其是涉及一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺。

背景技术：

1、3,4,5-三氟溴苯分子式为c6h2brf3，分子量为210.98，cas登记号为138526-69-9。3,4,5-三氟溴苯进行格氏反应实现各种官能化，进一步合成各种多氟取代化合物，因而广泛用于液晶材料，医药及农药中间体等，其化学结构式如下：

2、目前国内3,4,5-三氟溴苯的生产工艺主要有以下几种：

3、中国专利文献cn103601613a公开一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺：2,3,4-三氟苯胺先经溴素溴化得到2,3,4-三氟-6-溴苯胺，再重氮化脱氨基得到3,4,5-三氟溴苯，反应方程式如下：

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5、该工艺用到有强烈毒害作用和腐蚀性的溴素，重氮化脱氨基过程还需要使用次磷酸和铜催化剂，会产生含磷重金属废水，环保处置成本高，也不利于操作人员的职业健康保护。

6、中国专利文献cn108947763a公开一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺：以1,2,3-三氟苯为起始原料，先分散于有机溶剂重再与含有缓冲盐的溴化钠水溶液混合，滴加次氯酸钠水溶液，得到3,4,5-三氟溴苯粗品，熔融结晶即得3,4,5-三氟溴苯成品，化学反应方程式如下：

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8、2020年，尹凯基对上述工艺进行优化，于《世界农药》2020年第42卷第4期第54-56页发表篇名为《3,4,5-三氟溴苯合成新工艺》的论文，该论文报道3,4,5-三氟溴苯可由1,2,3-三氯苯为起始原料，经氟化、溴化两步反应合成3,4,5-三氟溴苯，反应方程式如下：

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10、该工艺只是改变了起始原料，反应本质无改变，仍然产生高磷废水，另外，该工艺产生的副产物氯化钾和氯化钠纯度较低，需作为废盐处置，故该工艺环保费用极高，市场竞争力不强，工业化可行性低。

11、综上所述，目前现有技术中公开的3,4,5-三氟溴苯的生产工艺，存在反应路线长、收率低、纯度低、使用大量环境不友好的原料(如：溴素)、会产生高磷废水以及易产生多种溴代副产物、产品不易纯化等问题。因此，亟需提供一种反应路线短、原料来源简单、环境友好、不产生高磷废水、副产物少、易纯化、收率高的3,4,5-三氟溴苯的生产工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种提供一种反应路线短、原料来源简单、环境友好、不产生高磷废水、副产物少、易纯化、收率高的3,4,5-三氟溴苯的生产工艺，以解决现有技术中存在的反应路线长、收率低、纯度低、使用大量环境不友好的原料(如：溴素)、会产生高磷废水以及易产生多种溴代副产物、产品不易纯化的技术问题。

2、为解决上述技术问题，本发明提供了一种如下合成路线：

3、所述cat选自以下结构：

4、具体操作为：

5、1)将化合物1和催化剂cat的甲苯溶液在室温下搅拌30分钟，随后加热升温至110℃，恒温搅拌反应30分钟，反应完毕后冷却至室温，过滤，浓缩，硅胶柱色谱纯化，得到化合物2。

6、进一步地，所述步骤1)中化合物1和催化剂cat的摩尔比为1：1-5；更优选地摩尔比为1：1.5或者1：2或者1：3；

7、本发明的有益效果在于：

8、1)本发明的3,4,5-三氟溴苯的生产工艺简单，仅需一步反应，催化剂用量低，反应收率高，纯度高；

9、2)本发明的3,4,5-三氟溴苯的生产工艺，具有无需使用溴素和磷酸盐等环境不友好的试剂，副产物少，分离纯化简单等优点。

技术特征：

1.一种3,4,5-三氟溴苯的生产工艺，其特征在于，其合成路线为：所述cat选自以下结构：

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤1)中化合物1和催化剂cat的摩尔比为1：1-5。

3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤1)中化合物1和催化剂cat的摩尔比为1：1.5或者1：2或者1：3。

技术总结
本发明涉及有机化学技术领域，尤其是涉及一种3,4,5‑三氟溴苯的生产工艺，本发明以4‑溴‑2,6‑二氟苯酚为原料，在催化剂Cat的作用下制备得到3,4,5‑三氟溴苯，本发明的生产工艺简单，仅需一步反应，催化剂用量低，反应收率高，纯度高，且具有无需使用溴素和磷酸盐等环境不友好的试剂，副产物少，分离纯化简单等优点。

技术研发人员：蒋炎阳,蔡永勇,黄宗实
受保护的技术使用者：德兴市德邦化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13