一种电子级异丙醇的制备方法与流程

本发明属于有机溶剂提纯，具体涉及一种电子级异丙醇的制备方法。

背景技术：

1、电子级异丙醇是电子技术细微加工制作过程中不可或缺的基础化工材料之一，其用途主要应用于芯片的清洗，其洁净度和杂质含量对集成电路的电性能、成品率以及可靠性具有十分重要的影响。电子级异丙醇的使用要求主要是对其含有的金属杂质及其颗粒度的控制。

2、现有技术对颗粒度的控制由三方面进行：一是环境的控制，即根据生产的不同级别试剂的要求，提供相应的超净环境(如万级、千级、百级、十级等)；二是工艺过程中的控制，即在生产过程中尽量采用连续密闭的生产体系，尽量减少试剂与外界的多次接触，在进行成品的分装前根据其不同的应用需求采用相应的过滤器进行超净过滤；三是成品包装用的包装容器必须事先进行超净清洗。以上可以通过管理，增加硬件投入实现有效的控制。但是金属杂质的控制，通过管理和硬件投入方式是远远实现不了目标要求的。必须对工艺有全新的优化。

3、目前对金属的去除主要用离子交换和精馏两种方法，离子交换的原理是通过离子交换树脂上的活性基团与有机溶剂中的金属阴阳离子发生交换而实现金属杂质的去除。而离子交换树脂中的活性基团大部分为氢离子和氢氧化根离子，这两种离子结合后生成水，会导致溶剂水分的增加。溶剂中金属离子越多，离子交换后生成水分越多。水分会残留芯片表面难以挥发，导致芯片表面腐蚀。精馏不但能耗较大，而且对精馏设备的材质有特殊要求，一般不锈钢304或者316材质会导致铁、铬等指标的增加，普通玻璃材质会导致钠、硅等指标的增加。以上方法各有优劣。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电子级异丙醇的制备方法，通过该制备方法能够使电子级异丙醇中金属降至10ppb以内，同时降低其颗粒度和水分含量。

2、为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

3、本发明提供了一种电子级异丙醇的制备方法，包括以下步骤：

4、将工业级异丙醇依次进行超低温膜过滤和混床离子交换，得到离子交换后溶剂；

5、将所述离子交换后溶剂和螯合剂混合，进行螯合反应，所得螯合产物依次进行精馏和三级精密过滤，得到电子级异丙醇；

6、所述超低温膜过滤的温度为-30～-15℃。

7、优选的，所述超低温膜过滤所用滤膜的材质为聚四氟乙烯，孔径为0.05～0.22μm。

8、优选的，所述混床离子交换采用装填mb-106up核子级抛光树脂的离子交换柱进行。

9、优选的，所述混床离子交换中进料的速度为0.5～2.5倍柱排空体积。

10、优选的，所述螯合剂为18-冠-6-醚和/或15-冠醚-5。

11、优选的，所述螯合剂的质量为所述离子交换后溶剂质量的0.05～5％。

12、优选的，所述螯合反应的温度为30～45℃；所述螯合反应的时间为30～120min。

13、优选的，所述精馏的温度为82～85℃。

14、优选的，所述三级精密过滤依次采用孔径为0.45μm、0.22μm和0.05μm的过滤器进行。

15、优选的，所述孔径分别为0.45μm、0.22μm和0.05μm的过滤器独立包括外壳和内芯；所述内芯的材质为聚四氟乙烯；所述外壳的材质为高密度聚乙烯。

16、本发明提供了一种电子级异丙醇的制备方法，包括以下步骤：将工业级异丙醇依次进行超低温膜过滤和混床离子交换，得到离子交换后；将所述离子交换后溶剂和螯合剂混合，进行螯合反应，所得螯合产物依次进行精馏和三级精密过滤，得到电子级异丙醇；所述超低温膜过滤的温度为-30～-15℃。

17、本发明先通过超低温膜过滤降低工业级异丙醇温度使无机盐析出后，通过过滤去除大部分无机盐，经过超低温膜过滤使异丙醇中金属含量降至100ppb以内，再通过混床离子交换进一步去除金属的同时，能够避免引入过多水分，通过螯合反应去除异丙醇中难以去除的钠、钾离子，然后通过精馏进一步降低金属离子含量，使异丙醇内的金属降至10ppb以内，再通过三级精密过滤降低异丙醇的颗粒度，得到电子级异丙醇。

18、本发明提供的制备工艺简单，操作方便、能耗低及产品品质稳定，无需引入第三组分(如分子筛等脱水剂)进行脱水，对环境友好。

技术特征：

1.一种电子级异丙醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超低温膜过滤所用滤膜的材质为聚四氟乙烯，孔径为0.05～0.22μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混床离子交换采用装填mb-106up核子级抛光树脂的离子交换柱进行。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述混床离子交换中进料的速度为0.5～2.5倍柱排空体积。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述螯合剂为18-冠-6-醚和/或15-冠醚-5。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述螯合剂的质量为所述离子交换后溶剂质量的0.05～5％。

7.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述螯合反应的温度为30～45℃；所述螯合反应的时间为30～120min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精馏的温度为82～85℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三级精密过滤依次采用孔径分别为0.45μm、0.22μm和0.05μm的过滤器进行。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述孔径分别为0.45μm、0.22μm和0.05μm的过滤器独立包括外壳和内芯；所述内芯的材质为聚四氟乙烯；所述外壳的材质为高密度聚乙烯。

技术总结
本发明属于有机溶剂提纯技术领域，具体涉及一种电子级异丙醇的制备方法。本发明先通过超低温膜过滤降低工业级异丙醇温度使无机盐析出后，通过过滤去除大部分无机盐，经过超低温膜过滤使异丙醇中金属含量降至100ppb以内，再通过混床离子交换进一步去除金属的同时，能够避免引入过多水分，通过螯合反应去除异丙醇中难以去除的钠、钾离子，然后通过精馏去除剩余金属盐，控制异丙醇内的金属降至10ppb以内，再通过三级精密过滤降低异丙醇的颗粒度，得到电子级异丙醇。

技术研发人员：张路家
受保护的技术使用者：永华化学股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13