本发明涉及有机合成，具体涉及一种三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)的合成工艺。
背景技术：
1、三氯化钛四氢呋喃复合物 (1:3)也就是四氢呋喃氯化钛，主要是用作烯烃聚合催化剂，被广泛用在石化聚烯烃催化中，目前三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)的合成方案主要有以下几种：
2、1、采用三氯化钛直接和四氢呋喃反应，生成三氯化钛四氢呋喃复合物 (1:3)，该方法简单直接，但是三氯化钛及其昂贵且不稳定，已经没有生产厂家。
3、2、collection of czechoslovak chemical communications，2006,71,164-178，采用四氯化钛和丁基锂工艺，生成三氯化钛四氢呋喃复合物 (1:3)和氯化锂的副产物，通过四氢呋喃的反复冲洗去除产品中的氯化锂残留，但该方法溶剂使用量很大，且丁基锂过于危险。
4、3、中国专利cn104226366a，采用三氯化钛三氯化铝混合物在四氢呋喃中反应，生成三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)和三氯化铝四氢呋喃复合物，其中三氯化铝四氢呋喃复合物溶于四氢呋喃中，三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)不溶于四氢呋喃。可以通过四氢呋喃洗涤的方式去除三氯化铝四氢呋喃复合物。该方法简单，但是三氯化钛三氯化铝混合物非常危险且昂贵，国内也无供应商，并不适合工业化生产。
5、4、美国专利us6307063，是通过四氯化钛与微粒钛（100-200目）在四氢呋喃和甲苯混合溶液中100℃回流8小时，三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)不溶于四氢呋喃，通过四氢呋喃洗涤除去四氯化钛络合物等杂质，得到三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)。该方法中微粒钛价格昂贵，反应长时间且高温回流耗能大，不适用于工业生产。
6、5、美国专利us6093833，通过四氯化钛与四氢呋喃先形成络合物，然后加入镁粉或铝粉还原50-80度反应24小时，三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)不溶于四氢呋喃，通过四氢呋喃洗涤除去镁或铝的络合物，得到三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)不溶于四氢呋喃。该方法中使用金属粉末需要10-200微米，不易得，无法工业生产。
7、因此，找到一个合成三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)的工艺，是迫在眉睫的。
技术实现思路
1、为此，本发明提供一种三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)的合成工艺，以解决现有合成原料贵、原料危险，不能工业化大生产等问题。
2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
3、根据本发明一方面提供的一种三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)的合成工艺，包括：
4、步骤一，在氩气的保护下，向反应容器中加入干燥四氢呋喃，控制温度，并逐滴滴加四氯化钛，滴加结束后，室温搅拌；
5、步骤二，搅拌结束后，控制温度，并缓慢加入锌粉，加料结束后回流反应；
6、步骤三，反应结束后冷却至室温，氩气保护下过滤，用干燥四氢呋喃进行洗涤，得到固体真空干燥三氯化钛四氢呋喃复合物 (1:3)。
7、进一步的，所述步骤一中，控制温度范围为0-20℃。
8、进一步的，所述步骤一中，室温搅拌时间为4h。
9、进一步的，所述步骤二中，控制温度范围为15-40℃。
10、进一步的，所述步骤二中，回流反应时间为8-24h；回流温度在四氢呋喃沸点前后，60-70℃，一般在66℃左右。
11、进一步的，所述步骤三中，洗涤次数为3-5次。
12、根据本发明另一方面提供的一种三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)，所述复合物由如上工艺制备而成。
13、本发明具有如下优点：
14、本发明的合成工艺简单，将昂贵的且危险的原料，通过价格和危险系数相对更低的四氢呋喃、四氯化钛在锌的作用下得到三氯化钛四氢呋喃复合物 (1:3)；同时本发明的合成工艺更加的简单，更有利于工业化生产。
1.一种三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)的合成工艺，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述一种三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)的合成工艺，其特征在于，所述步骤一中，控制温度范围为0-20℃。
3.根据权利要求1所述一种三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)的合成工艺，其特征在于，所述步骤一中，室温搅拌时间为4h。
4.根据权利要求1所述一种三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)的合成工艺，其特征在于，所述步骤二中，控制温度范围为15-40℃。
5.根据权利要求1所述一种三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)的合成工艺，其特征在于，所述步骤二中，回流反应时间为8-24h。
6.根据权利要求1所述一种三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)的合成工艺，其特征在于，所述步骤三中，洗涤次数为3-5次。
7.一种三氯化钛四氢呋喃复合物(1:3)，其特征在于，所述复合物由权利要求1-6任一工艺制备而成。