本发明属于化学合成，具体涉及一种二苯基硅烷的制备工艺。
背景技术：
1、二苯基硅烷是一种透明无色液体，其在浓硫酸和三氯化铝作用下，分子内的硅一苯键断裂；在醇碱作用下，si-h键水解断裂，放出氢气，生成二苯基硅二醇及其缩合物；在铂催化剂存在下，si-h键可与链烯烃发生加成反应。常用来合成有机硅中间体，在有机合成中应用广泛。
2、现有技术的二苯基硅烷制备工艺具有多种，一种是通过苯硅烷发生偶联制备二苯基硅烷，该种工艺副产物多，反应过程不可控；一种是通过氯化二苯基硅烷发生取代反应，但该种反应会生成1,1,2,2,-四苯基二硅烷等易聚合副产物，纯化困难，反应过程繁琐，操作不便；以原料1,1,2,2,-四苯基二硅烷反应时还会得到三苯基硅烷，原料选择性差；一种是二苯基二氯硅烷用氢化锂或四氢锂铝还原来制取，该种反应条件苛刻，不易于工业化生产；还有通过苯基卤代镁与苯硅烷发生格式试剂反应制得，同样对反应条件要求苛刻，副产物多；以1-己炔或1-己烯等为原料进行反应，反应步骤多，整体收率低。
技术实现思路
1、本发明要解决的技术问题是：本发明提供一种二苯基硅烷的制备工艺，采用1,1,2,2-四苯基二硅烷为原料，通过加氢直接制得二苯基硅烷，原料来源广，产物纯度高，反应收率好，过程可控。
2、本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：一种二苯基硅烷的制备工艺，包括以下操作步骤，
3、，
4、步骤s1，填料层装样：向固定床反应器中通入惰性气体，完成三次空气置换后，保持惰性气体通入；将钯与碳粉混合均匀后，装入固定床反应器中形成填料层；
5、步骤s2，反应氛围置换：停止通入惰性气体，向固定床反应器中通入氢气，完成一次置换后持续通入氢气；
6、步骤s3，钯碳催化剂活化：将固定床反应器升温至60-80℃，保温；
7、步骤s4，二苯基硅烷制备：将1,1,2,2,-四苯基二硅烷加入有机溶剂中，形成均质混合液；将该均质混合液从固定床反应器的下方向上方泵入；此时氢气在该均质混合液中形成均匀致密的气泡；收集固定床反应器出口的反应液，使用同样的有机溶剂将固定床反应器中的原料排空，与前述反应液收集在一处形成二苯基硅烷的有机溶液；反应结束后结束通入氢气，继续向固定床反应器中通入惰性气体；
8、步骤s5，二苯基硅烷纯化：将收集的二苯基硅烷有机溶液加入稀硫酸，萃取有机层，减压蒸馏即得到纯净的二苯基硅烷。
9、进一步的，所述钯的摩尔量为1,1,2,2,-四苯基二硅烷的摩尔量的3%-5%。
10、进一步的，所述步骤s3钯碳催化剂活化保温时间为5-10min。
11、进一步的，所述步骤s4二苯基硅烷制备中，1,1,2,2,-四苯基二硅烷在均质混合液的浓度为1-2m，所述均质混合液的流速为10-50ml/min，所述氢气流速为2-10ml/s。
12、进一步的，所述步骤s4二苯基硅烷制备中有机溶剂为四氢呋喃或乙醚。
13、本发明的有益效果是：
14、本发明中公开的一种二苯基硅烷的制备工艺，采用1,1,2,2-四苯基二硅烷为原料，通过加氢直接制得二苯基硅烷，原料来源广，生成的副产物少，产物纯度高，反应收率好，过程可控。
15、2、与现有技术相比，采用固定床反应器反应时间短，且没有返混，反应时间短，效率高，经济价值好。
1.一种二苯基硅烷的制备工艺，其特征在于，包括以下操作步骤，
2.根据权利要求1所述的一种二苯基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述钯的摩尔量为1,1,2,2,-四苯基二硅烷的摩尔量的3%-5%。
3.根据权利要求1所述的一种二苯基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤s3钯碳催化剂活化保温时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的一种二苯基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤s4二苯基硅烷制备中，1,1,2,2,-四苯基二硅烷在均质混合液的浓度为1-2m，所述均质混合液的流速为10-50ml/min，所述氢气流速为2-10ml/s。
5.根据权利要求1所述的一种二苯基硅烷的制备工艺，其特征在于：所述步骤s4二苯基硅烷制备中有机溶剂为四氢呋喃或乙醚。