一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法和系统与流程

本发明属于化工产品的后处理精制和副产品循环利用，更具体地说，涉及一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法和系统。

背景技术：

1、对苯二甲醚是一种化学药品，作为一种有机合成中间体，用于生产药物加氧胺盐酸盐和染料黑色盐ans等；还用做定香剂，用于日用化学品、配制食品、烟用香精；还可作为塑料、涂料的抗风蚀剂。

2、合成对苯二甲醚的途径多样，按照甲基化试剂可分为硫酸二甲酯法和卤代甲烷法等，其中卤代甲烷法又分碘甲烷法和氯甲烷法；硫酸二甲酯为剧毒品，运输、使用、管理都不方便，且只有一个甲基参与反应，利用率低，且产生的大量含盐废水，环保压力较大，例如李少文在《对苯二甲醚合成新工艺》中采用剧毒的硫酸二甲酯合成对苯二甲醚，收率预测为85.6％-88.7％；碘甲烷作为经典的甲基化剂，反应收率高达97％，但是价格昂贵，不适合工艺化生产使用；氯甲烷较碘甲烷具有价格便宜，毒性低反应过程产生的废水少等优点，但最大的缺点是反应收率低，例如黄耀辉在《对苯二甲醚的合成研究》中采用氯甲烷来合成对苯二甲醚，反应后先用水蒸气蒸馏，后经过滤干燥得到的对苯二甲醚收率为87.8％。

3、随着国家对环境治理的日益严格和循环经济发展的需要，目前更多地采用碳酸二甲酯工艺合成对苯二甲醚，但是对对苯二甲醚的后处理精制和对采用碳酸二甲酯工艺的对苯二甲醚的后处理工艺的报道很少，例如专利号为cn1131177232a的专利方案公开的一种用于合成对苯二甲醚的复合催化剂及其制备方法和工业应用和张永富等在《对苯二甲醚绿色合成工艺》研究中采用碳酸二甲酯合成对苯二甲醚，两者通过结晶或抽滤的方法得到产物，结晶或抽滤的方法会造成副产物的浪费和损耗，并且上述方案中均没有对未反应的碳酸二甲酯去向和对副产甲醇利用情况进行报道，没有完整的对合成工艺中反应液的后处理方法，没有完整的指导副产物回收和利用的方案。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题在于提供一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法和系统，它可以实现在降低生产成本的同时，提高了副产品甲醇的附加值，回收的碳酸二甲酯可以循环套用，同时实现了水的循环利用。

2、本发明的一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法，包括：反应液经过预处理得到液相；液相水洗分层后得到有机相和无机相；有机相经过干燥单元干燥后得到对苯二甲醚产品，所述产品的水分小于400ppm；无机相包括水、碳酸二甲酯和甲醇，无机相经过回收处理回收水、碳酸二甲酯和甲醇。

3、作为本发明的进一步改进，预处理为降温泄压至常压。

4、作为本发明的进一步改进，水洗分层的反应液的温度控制在30～60℃，反应液水洗分层温度控制50～80℃。

5、作为本发明的进一步改进，水洗分层的水和液相质量比为4：1。

6、作为本发明的进一步改进，反应液由对苯二酚和碳酸二甲酯醚化反应得到，所述碳酸二甲酯包括无机相回收后得到的碳酸二甲酯。

7、作为本发明的进一步改进，水洗分层的热源包括醚化反应的过程中产生的反应热加热得到的热水。

8、作为本发明的进一步改进，水洗分层步骤中用到的水包括无机相回收后得到的水。

9、一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理系统，为根据一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法制备对苯二甲醚过程中所用到的后处理系统，其特征在于：包括醚化反应釜、水洗分离罐、干燥装置、上层液储罐、甲醇和水混合物储罐；

10、醚化反应釜用于进行醚化反应，并对所述醚化反应后的反应液进行预处理，醚化反应釜上分别开设有气相出料口和液相出料口，气相出料口用于排出气相，液相出料口与水洗分离罐连通；

11、水洗分离罐用于对水洗分离罐内的液体进行水洗分层，水洗分离罐上分别开设有底部出料口和上部出料口；底部出料口与干燥装置连通；上部出料口与上层液储罐连通；上层液储罐与甲醇和水混合物储罐连通。

12、作为本发明的进一步改进，水洗分离罐包括水洗釜和分层釜，分层釜中的盘管和夹套采用热水加热，水洗釜选择立式锥底带搅拌结构。

13、作为本发明的进一步改进，干燥装置内部设置有产品干燥单元，产品干燥单元具有吸收水分的能力，产品干燥单元包括除水树脂；除水树脂包括吸收苯系物的的除水树脂。

14、相比于现有技术，本发明的有益效果在于：

15、(1)将水洗分层代替抽滤结晶，在保证对苯二甲醚收率的同时实现了对其余副产物的全回收，一方面降低了碳酸二甲酯抽滤过程中的损失，另一方面提高了回收碳酸二甲酯的可操作性和实用性，回用后不仅对反应系统没有其它影响，由于回收碳酸二甲酯中有部分原料和产品，一定程度上提高了对苯二甲醚的收率，实现了碳酸二甲酯回收利用的最大化，降低了企业投入成本；

16、(2)回收得到的水回用至水洗分层阶段，回收得到的碳酸二甲酯回用至苯二甲醚的生产阶段，实现了碳酸二甲酯和水的闭路循环，实现了资源无限循环利用，做到废水零排放，避免了对环境的污染，符合清洁工业化生产要求，符合目前国家对企业减污减排的要求；

17、(3)回收得到的甲醇可以直接回用车间生产、对外销售、污水生化系统，提高了副产品的附加值，一定程度上降低了生产成本，提高了企业的经济效益；

18、(4)水洗分层的用热源和反应热移除有效衔接，实现了水资源和热能的合理循环利用；

19、(5)回收得到的碳酸二甲酯、甲醇和水均能重新运用生产环节，有利于企业的产业链的配套和延伸，提高抗风险能力。

技术特征：

1.一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法，为以碳酸二甲酯为原材料进行醚化反应制备对苯二甲醚得到的反应液的后处理方法，其特征在于，包括：反应液经过预处理得到液相；液相水洗分层后得到有机相和无机相；有机相经过干燥单元干燥后得到对苯二甲醚产品，所述产品的水分小于400ppm；无机相包括水、碳酸二甲酯和甲醇，无机相经过回收处理回收水、碳酸二甲酯和甲醇。

2.根据权利要求1所述的一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法，其特征在于：预处理为降温泄压至常压。

3.根据权利要求1所述的一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法，其特征在于：水洗分层的反应液的温度控制在30~60℃，反应液水洗分层温度控制50~80℃。

4.根据权利要求1所述的一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法，其特征在于：水洗分层的水和液相质量比为4：1。

5.根据权利要求1所述的一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法，其特征在于：反应液由对苯二酚和碳酸二甲酯醚化反应得到，所述碳酸二甲酯包括无机相回收后得到的碳酸二甲酯。

6.根据权利要求3所述的一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法，其特征在于：水洗分层的热源包括醚化反应的过程中产生的反应热加热得到的热水。

7.根据权利要求1所述的一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法，其特征在于：水洗分层步骤中用到的水包括无机相回收后得到的水。

8.一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理系统，为根据权利要求1至7任一所述的一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法制备对苯二甲醚过程中所用到的后处理系统，其特征在于：包括醚化反应釜、水洗分离罐、干燥装置、上层液储罐、甲醇和水混合物储罐；

9.根据权利要求8所述的一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理系统，其特征在于：水洗分离罐包括水洗釜和分层釜，分层釜中的盘管和夹套采用热水加热，水洗釜选择立式锥底带搅拌结构。

10.根据权利要求8所述的一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理系统，其特征在于：干燥装置内部设置有产品干燥单元，产品干燥单元具有吸收水分的能力，产品干燥单元包括除水树脂；除水树脂包括吸收苯系物的的除水树脂。

技术总结
本发明公开了一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法和系统，属于化工产品的后处理精制和副产品循环利用技术领域。一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法，包括反应液经过预处理得到液相；液相水洗分层后得到有机相和无机相；有机相经过干燥单元干燥后得到对苯二甲醚产品；无机相包括水、碳酸二甲酯和甲醇，无机相经过回收处理回收水、碳酸二甲酯和甲醇。一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理系统，为根据一种对苯二甲醚合成工艺中反应液的后处理方法制备对苯二甲醚过程中所用到的后处理系统。它可以实现降低生产成本的，提高副产品甲醇的附加值，回收的碳酸二甲酯可以循环套用，同时实现了水的循环利用。

技术研发人员：陈江,刘伟,李倩宇,杨红清,赵志刚
受保护的技术使用者：浙江东海新材料科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15