一种脂肪酰胺丙基氧化胺及其合成方法与流程

本发明涉及表面活性剂，具体为一种脂肪酰胺丙基氧化胺及其合成方法。

背景技术：

1、脂肪酰胺丙基氧化胺是一种性能优良的表面活性剂，其水溶液在中性或碱性条件，呈非离子性，在酸性介质中呈弱阳离子性。具有优良的增稠、稳泡、乳化和抗静电等表面性能，与阴离子、阳离子和非离子表面活性剂的协同效应良好，对皮肤和毛发具有柔软、保湿和杀菌防霉的作用。

2、目前，脂肪酰胺丙基氧化胺主要由油脂或脂肪酸与n,n-二甲基-1,3-丙二胺为原料进行酰胺化反应，得到脂肪酰胺丙基二甲胺；再由脂肪酰胺丙基二甲胺与适当浓度的双氧水进行反应制得。在脂肪酰胺丙基二甲胺合成过程中，通常使用单一或者混合的碱性催化剂来加快反应速率，缩短反应时间，但该反应过程中油脂或脂肪酸与碱性催化剂容易发生皂化反应，不仅导致脂肪酰胺丙基二甲胺的纯度下降，还由于皂化反应是放热反应，也将造成生成的脂肪酰胺丙基二甲胺色泽加深，从而导致后续合成得到的脂肪酰胺丙基氧化胺颜色偏黄。在脂肪酰胺丙基氧化胺的合成过程中，通常以双氧水为氧化剂，为防止双氧水在反应过程中受温度影响而发生分解，采用络合催化剂以提高双氧水的稳定性。

3、然而，现有工艺合成的脂肪酰胺丙基氧化胺存在着以下几点问题：(1)脂肪酸含量高，在配方体系中使用低温容易析出；(2)游离胺和双氧水残留含量高，对人体具有一定的刺激性；双氧水残留量高，也容易破坏配方体系的稳定性；(3)生产过程通常使用亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等还原剂处理产品中残留的双氧水，导致产品中含有硫酸钠、硫酸氢钠等无机盐，无机盐的存在容易降低产品的流动性和增加产品在配方体系中的刺激性，且容易使产品发生黄变；(4)活性物含量低，增加运输成本；活性物含量高，产品容易形成凝胶等现象。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高活性物脂肪酰胺丙基氧化胺及其合成方法与应用。该脂肪酰胺丙基氧化胺色泽浅、活性物高、游离胺和双氧水的含量低，且不含无机盐。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种脂肪酰胺丙基氧化胺的结构式如式(1)所示：

3、

4、其中r为c11h23、c13h27、c15h31和c17h35中的一种或多种。

5、优选的，所述c11h23、c13h27、c15h31和c17h35在所述脂肪酰胺丙基氧化胺中的组成分别是c11h23的比例为55～100wt％，c13h27的比例为0～20wt％，c15h31的比例为0～15wt％，c17h35的比例为0～10wt％。

6、一种脂肪酰胺丙基氧化胺的合成方法，包括以下步骤：

7、步骤1：向反应釜中加入脂肪酸，60℃～80℃溶解后，加热升温至160℃～200℃，滴加n,n-二甲基-1,3-丙二胺，滴加完毕后恒温反应2h～4h，根据出水情况停止反应，反应结束后，降温、抽真空，回收未反应的n,n-二甲基-1,3-丙二胺，冷却，得到淡黄色脂肪酰胺丙基二甲胺；

8、步骤2：向上述反应釜中加入适量水和络合催化剂，60℃～90℃下搅拌混合均匀，再滴加适量双氧水，滴加完毕后，反应2h～3h，取样检测游离胺和双氧水含量，合格后，降温，得到淡黄色透明液体，即为目标产品脂肪酰胺丙基氧化胺。

9、优选的，在步骤1中，脂肪酸选自月桂酸55～100wt％、肉豆蔻酸0～20wt％、棕榈酸0～15wt％和硬脂酸0～10wt％。

10、优选的，在步骤1中，脂肪酸与n,n-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔比为1：1～1.1。

11、优选的，在步骤2中，脂肪酰胺丙基二甲胺与双氧水的摩尔比为1：1～1.1。

12、优选的，在步骤2中，络合催化剂为edta、edta二钠中的一种。

13、优选的，在步骤2中，络合催化剂用量为总质量的0.1～1.0wt％。

14、优选的，在步骤2中，脂肪酰胺丙基氧化胺在餐具洗涤剂中的应用。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

16、(1)本发明在合成过程中不使用碱性催化剂，合成方法简单，操作方便；

17、(2)本发明属于绿色合成工艺，在反应过程中不使用有机溶剂，以及对未反应的n,n-二甲基-1,3-丙二胺采取回收再利用，不产生对环境造成污染，且有效降低成本；

18、(3)本发明得到的脂肪酰胺丙基氧化胺的活性物高于35％，游离胺和双氧水的残留量均低于0.1％，且不含无机盐，与市售的同类型产品相比，产品具有很大的竞争优势；

19、(4)本发明得到的脂肪酰胺丙基氧化胺在餐具洗涤剂中应用，起到良好的增稠和去污作用。

技术特征：

1.一种脂肪酰胺丙基氧化胺，其特征在于结构式如式(1)所示：

2.根据权利要求1所述的脂肪酰胺丙基氧化胺，其特征在于：所述c11h23、c13h27、c15h31和c17h35在所述脂肪酰胺丙基氧化胺中的组成分别是c11h23的比例为55～100wt％，c13h27的比例为0～20wt％，c15h31的比例为0～15wt％，c17h35的比例为0～10wt％。

3.脂肪酰胺丙基氧化胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种脂肪酰胺丙基氧化胺的合成方法，其特征在于：在步骤1中，脂肪酸选自月桂酸55～100wt％、肉豆蔻酸0～20wt％、棕榈酸0～15wt％和硬脂酸0～10wt％。

5.根据权利要求3所述的一种脂肪酰胺丙基氧化胺的合成方法，其特征在于：在步骤1中，脂肪酸与n,n-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔比为1：1～1.1。

6.根据权利要求3所述的一种脂肪酰胺丙基氧化胺的合成方法，其特征在于：在步骤2中，脂肪酰胺丙基二甲胺与双氧水的摩尔比为1：1～1.1。

技术总结
本发明提供一种脂肪酰胺丙基氧化胺及其合成方法，脂肪酰胺丙基氧化胺的合成分两步完成：第一步是脂肪酸与N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺合成脂肪酰胺丙基二甲胺；第二步是脂肪酰胺丙基二甲胺与双氧水反应而制得，该脂肪酰胺丙基氧化胺色泽浅、活性物高、游离胺和双氧水的含量低，且不含无机盐；本发明在合成过程中不使用碱性催化剂，合成方法简单，操作方便，而且在反应过程中不使用有机溶剂，以及对未反应的N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺采取回收再利用，不产生对环境造成污染，且有效降低成本，同时得到的脂肪酰胺丙基氧化胺的活性物高于35％，游离胺和双氧水的残留量均低于0.1％，且不含无机盐，与市售的同类型产品相比，产品具有很大的竞争优势。

技术研发人员：谢妃军,余培荣,梁子钦,肖秋菊,黄俊,杨培滨
受保护的技术使用者：广东椰氏实业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14