一种荔枝木/树脂复合阻燃材料及其制备方法与流程

本发明涉及木塑复合阻燃材料的，更具体地，涉及一种利用荔枝木的木粉为原材料的荔枝木/树脂复合阻燃材料；本发明同时还涉及一种适用于制备该种荔枝木/树脂复合阻燃材料的方法。

背景技术：

1、荔枝树每年要进行修枝以获得饱满鲜甜的荔枝果实，由此产生的体量庞大的废弃树枝被焚烧或者就地掩埋，既浪费资源又对空气、水体及土地造成污染。使用荔枝木作为主要成分与树脂共挤得到木塑复合材料是一种能够实现荔枝木大宗化应用的途径。

2、木塑复合材料(wpc)以天然生物质纤维为基础，通过热塑性树脂进行增强改性得到的生物质复合材料。用于制作木塑复合材料的木粉的纤维原料中组成成分、细胞微观结构会对木粉与树脂的界面结合性能、以及得到的木塑复合材料的力学性能、吸湿性能等产生影响。例如题为“木质纤维种类及化学成分对hdpe基木塑复合材料性能的影响”(牟彬杉.东北林业大学,2018.)的论文记载了木粉中若纤维素含量和结晶度较高则会表现出较好的力学性能，若抽提物较高，则会影响复合材料的界面结合性能，导致力学性能较差的研究结果。

3、因此，现有技术一般采用纤维长度相对较长、结晶度相对较高、抽提物相对较少的杨木的木粉作为生物质纤维的原材料。例如，中国专利数据库中公开号为cn113637269a，名称为“一种杨木纤维制备高性能木塑复合材料”的发明专利申请公开了pvc树脂粉30～50份、聚磷酸铵包覆杨木纤维粉15～30份、活性碳酸钙20～30份、增塑调节剂5～10份、环保稳定剂4～8份、加工助剂1～4份、发泡剂1～3份、润滑剂1～3份的组份配方。为了使木塑复合材料具备阻燃性能，上述现有技术使用了经过聚磷酸铵包覆的杨木纤维粉。

4、利用上述方法，以荔枝木的木粉替换杨木的木粉制备得到的木塑复合材料，其密度与杨木的木粉制备得到的木塑复合材料大致相当，但力学性能更差，且断面更为粗糙易出现荔枝木的木粉拔出后的空洞。与此同时，就阻燃效果而言，聚磷酸铵包覆法本身能够起到的阻燃效果就欠佳。

5、基于上述陈述可知，现有技术中缺乏一种利用荔枝木的木粉制备得到的具有阻燃功能的材料，同时缺乏制备该种材料的方法。

技术实现思路

1、本申请提供一种荔枝木/树脂复合阻燃材料及其制备方法。

2、在本申请的第一个方面，提供了一种荔枝木/树脂复合阻燃材料，包括荔枝木粉、树脂、马来酸酐接枝聚乙烯、润滑剂、阻燃剂，所述荔枝木粉的至少表面向内一定厚度的表层为填充有阻燃剂的混合阻燃层。

3、在一些实施例中，所述混合阻燃层中至少包括酸源。

4、在一些实施例中，所述酸源选自磷酸、磷酸铵、聚磷酸铵、硼酸中的一种或多种。

5、在一些实施例中，所述混合阻燃层中还包括气源，所述气源选自三聚氰胺、尿素、脲醛树脂、聚乙烯中的一种或多种。

6、在一些实施例中，各组份投放量为：荔枝木粉40～50wt.％、树脂43～53wt.％、马来酸酐接枝聚乙烯2.5～3.5wt.％、润滑剂3.5～4.5wt.％。

7、在一些实施例中，所述树脂是高密度聚乙烯，熔融指数为0.2～0.3g·mol-1。

8、在一些实施例中，所述荔枝木粉的粒径是0.3～1.2mm。

9、在一些实施例中，所述荔枝木粉的表面向内一定厚度的表层的半纤维素含量不超过8％。

10、在一些实施例中，所述表层的厚度为0.2～0.7mm。

11、在一些实施例中，所述荔枝木粉的表面向内一定厚度的表层的纤维素含量不超过30％。

12、在本申请的第二个方面，提供了一种制备如前所述的荔枝木/树脂复合阻燃材料的方法，依序包括以下步骤：

13、将所述荔枝木粉置于温度为280～300℃、有保护的环境中一段时间得到软化荔枝木粉；

14、将所述软化荔枝木粉的温度降至140～150℃后浸没于阻燃剂中3～10s得到阻燃荔枝木粉，并干燥；

15、将所述阻燃荔枝木粉的温度降至70～80℃后，混合所述阻燃荔枝木粉、所述树脂、所述马来酸酐接枝聚乙烯和所述润滑剂得到混合料；

16、将所述混合料通过六段分区温度后挤出粒料，六段分区温度分别为160～165℃、165～170℃、170～175℃、165～170℃、165～170℃及165～170℃；

17、将所述粒料通过五段分区温度后挤出板材，五段分区温度分别为165～170℃、175～180℃、173～178℃、165～170℃及160～165℃；

18、冷却定型。

19、在一些实施例中，还包括在制备工艺的最开始对所述荔枝木粉进行脱纤维素处理的步骤。

20、在一些实施例中，将200～300份所述荔枝木粉与1份纤维素酶混合，置于室温、密闭环境中6～24h。

21、综上所述，与现有技术相比，本发明的有益效果是：

22、1、本申请的复合阻燃材料，通过使荔枝木粉的表面向内一定厚度的表层为混合阻燃层，即荔枝木粉的表层共同构成混合阻燃层，此时木质素含量相对较高的荔枝木粉能够作为优质的碳源与酸源反应起到阻燃效果，经试验表明其阻燃效果优于包覆法。

23、2、优选地，通过降低荔枝木粉中的纤维素、半纤维素的含量，从而，

24、在一个方面，能够提高酸源与木质素的接触效率以提高本申请的荔枝木/树脂复合阻燃材料的阻燃效果；

25、在另一个方面能够软化荔枝木粉的至少表层，使其利于在挤出过程中能够发生压缩变形以利于荔枝木粉与形成紧密且结合强度好的结合界面，结合界面几乎不存在任何形式的空洞，外力能够在整个材料中连续传递；这可以(1)在一定程度上降低荔枝木粉挤出所需的温度以降低生产能耗，(2)制备得到的材料具有相对较低的吸水率和相对较好的力学性能，(3)利用粒径相对较大的荔枝木粉以降低制备荔枝木粉的过程的削片能耗，以及对削片机的损耗。

26、3、本申请的制备方法，通过将荔枝木粉置于温度为280～300℃、有保护的环境中一段时间，从而达到部分取出荔枝木粉表层中的半纤维素与软化表层的目的，随后再在相对高温的条件下浸没于阻燃剂中，从而(1)相对较高的荔枝木粉温度与(2)部分脱去半纤维素而细胞结构被部分破坏的表层，均有利于阻燃剂的快速渗透，以及在表层中的均匀分散。

27、4、优选地，对荔枝木粉利用纤维素酶进行脱纤维素处理，能够利于荔枝木粉表面的软化，并利于阻燃剂的快速渗透，以及在表层或其整体中的均匀分散。

技术特征：

1.一种荔枝木/树脂复合阻燃材料，其特征在于，包括荔枝木粉、树脂、马来酸酐接枝聚乙烯、润滑剂、阻燃剂，所述荔枝木粉的至少表面向内一定厚度的表层为填充有阻燃剂的混合阻燃层。

2.根据权利要求1所述的荔枝木/树脂复合阻燃材料，其特征在于，各组份投放量为：荔枝木粉39～49.5wt.％、树脂43～53wt.％、马来酸酐接枝聚乙烯2.5～3.5wt.％、润滑剂3.5～4.5wt.％、阻燃剂0.5～1wt.％。

3.根据权利要求1所述的荔枝木/树脂复合阻燃材料，其特征在于，所述树脂是高密度聚乙烯，熔融指数为0.2～0.3g·mol-1。

4.根据权利要求1所述的荔枝木/树脂复合阻燃材料，其特征在于，所述荔枝木粉的粒径是0.3～1.2mm。

5.根据权利要求4所述的荔枝木/树脂复合阻燃材料，其特征在于，所述荔枝木粉的表面向内一定厚度的表层的半纤维素含量不超过8％。

6.根据权利要求5所述的荔枝木/树脂复合阻燃材料，其特征在于，所述表层的厚度为0.2～0.7mm。

7.根据权利要求4或5或6所述的荔枝木/树脂复合阻燃材料，其特征在于，所述荔枝木粉的表面向内一定厚度的表层的纤维素含量不超过30％。

8.一种用于制备如权利要求1所述的荔枝木/树脂复合阻燃材料的方法，其特征在于，依序包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括在制备工艺的最开始对所述荔枝木粉进行脱纤维素处理的步骤。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，将200～300份所述荔枝木粉与1份纤维素酶混合，置于室温、密闭环境中6～24h。

技术总结
本申请实施例公开了一种荔枝木/树脂复合阻燃材料及其制备方法，包括荔枝木粉、树脂、马来酸酐接枝聚乙烯、润滑剂，所述荔枝木粉的表面向内一定厚度的表层为混合阻燃层。本申请的荔枝木/树脂复合阻燃材料能够利用荔枝木的木粉制备得到具有阻燃性能的木塑复合材料，从而解决荔枝木修枝木的大宗化、产业化应用问题。

技术研发人员：涂登云,周桥芳,胡传双,关丽涛,林秀仪,云虹
受保护的技术使用者：岭南现代农业科学与技术广东省实验室茂名分中心
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15