一种提高乙酸纯度的方法与流程

本发明涉及乙酸纯化，具体而言，涉及一种提高乙酸纯度的方法。

背景技术：

1、乙酸俗称醋酸，因是醋的主要成分而得名，为最重要的脂肪酸之一。乙酸为一元弱羧酸，具有羧酸的典型性质，与某些金属、金属氧化物和氢氧化物反应，生成盐，许多乙酸盐有重要用途；乙酸也能进行酯化反应，可生成各种有重要用途的衍生物，如乙酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等，是涂料和油漆工业的极好溶剂。乙酸与乙炔生成的乙酸乙烯酯酸是合成药物、染料、香料的重要原料，也是处理橡胶的重要溶剂，乙酸在工业生产和有机合成中具有重要地位。

2、目前，市售的高纯乙酸，其纯度约为99.5％，其含量虽高，但其杂质皆是可溶性杂质，其中包含重铬酸盐。在酸性环境中，重铬酸根会进行如下反应：cr2o72-+8h+→2cr3++4h2o+3[o]，生成的[o]具有还原性，使得实际的实验数据的可重复性明显下降，甚至产生了一定的实验干扰性。需要对乙酸进行进一步的纯化，使其浓度能够达到实验的要求。

3、鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种提高乙酸纯度的方法从而提升乙酸的纯度，大幅降低了重铬酸盐对于实验的干扰。

2、本发明是这样实现的：

3、本发明提供了一种提高乙酸纯度的方法，其包括如下步骤：将待处理的乙酸与高锰酸钾混合，氧化还原反应后将混合反应液进行精馏，获得纯化后的乙酸产物；高锰酸钾的投料量为每升待处理的乙酸溶液投入1-2g高锰酸钾。

4、发明人发现，借助高锰酸钾与乙酸发生氧化还原反应，可以使得乙酸中的可溶性杂质(包括重铬酸盐)被氧化为具有沸点差异的无机盐，再利用沸点的差异，通过精馏将过量的高锰酸钾和具有沸点差异的无机盐与乙酸分离，从而达到纯化的目的。该方法对于环境污染小，步骤简单，成本低，安全隐患较低，易于推广应用，能够获得高纯度的乙酸，且能有效去除乙酸中重铬酸盐。

5、发明人经过大量的实验摸索发现：纯化步骤中，高锰酸钾的投料量对于产物乙酸的纯度尤为关键，控制每升待处理的乙酸溶液投入1-2g高锰酸钾有助于大幅降低可溶性杂质的含量，尤其是大幅降低还原重铬酸盐的物质(o)的含量。添加量过低或过高都会导致产物乙酸中的可溶性杂质含量增加，乙酸纯度下降。选择高锰酸钾与乙酸进行反应，具有比其他强氧化剂更优的分离度，有助于通过沸点的差异将过量的高锰酸钾和具有沸点差异的无机盐与乙酸分离。

6、在本发明应用较佳的实施方式中，待处理的乙酸与高锰酸钾混合后，在75-80℃下搅拌加热反应1-2h。

7、例如在75℃、76℃、77℃、78℃、79℃或80℃下搅拌加热反应。搅拌反应时间为1h、1.2h、1.3h、1.5h、1.8h或2h。

8、在本发明应用较佳的实施方式中，待处理的乙酸与高锰酸钾混合后，在78±2℃下搅拌加热反应1-2h。

9、在本发明应用较佳的实施方式中，待温度升高至75℃后，将待处理的乙酸与高锰酸钾混合。这样的混合方式有助于保持乙酸中的可溶性杂质与高锰酸钾在临近反应温度下快速高效反应。

10、在本发明应用较佳的实施方式中，待处理的乙酸与高锰酸钾混合后，先搅拌加热使得高锰酸钾溶解，然后静置60-80h。这种实施方式只要将高锰酸钾溶解后即可静置反应也能达到相同的氧化还原效果，这种实施方式会使得反应时间拉长。

11、在本发明应用较佳的实施方式中，待处理的乙酸与高锰酸钾混合后，先在75-78℃下搅拌加热使得高锰酸钾溶解，静置60-80h；

12、在一种可选的实施方式中，待处理的乙酸与高锰酸钾混合后，先在78℃下搅拌加热使得高锰酸钾溶解，静置72h。

13、在本发明应用较佳的实施方式中，高锰酸钾的投料量为每升待处理的乙酸溶液投入1.2-2g高锰酸钾。

14、在一种可选的实施方式中，高锰酸钾的投料量为每升待处理的乙酸溶液投入1.2-1.5g高锰酸钾。每升待处理的乙酸溶液投入1.2-1.5g高锰酸钾要比1g或2g的高锰酸钾投入量具有更好的降低还原重铬酸盐浓度的效果，成品中的乙酸纯度更高。

15、在本发明应用较佳的实施方式中，精馏包括：先将混合反应液逐步升温(按照3-3.5℃/min的升温速率)至117℃±0.5℃，保持117℃±0.5℃，待蒸馏出的馏分达到混合反应液总体积的10-12％后，更换馏分收集容器收集乙酸，直至蒸馏瓶中剩余8-10％体积的混合反应液，收集容器中的乙酸即为纯化后的乙酸。若温度升高太快，会使得高纯度乙酸馏分的占比减少，杂质的馏分占比增大，可能会造成蒸馏出的馏分达到混合反应液总体积的20-30％之后才有高纯度乙酸馏分出现，由此带来乙酸纯度不够需要重复纯化等不必要的问题。精馏结束前，蒸馏瓶剩余的8-10％体积的混合反应液大多为杂质。

16、在本发明应用较佳的实施方式中，精馏包括：将加热套的电压调节至150v，待接收的头馏分达到混合反应液总体积的10-12％后更换馏分收集容器，并调节电压至220v，直至蒸馏瓶中剩余8-10％体积的混合反应液。

17、在本发明应用较佳的实施方式中，重复氧化还原反应和精馏步骤1-3次；乙酸产物的纯度大于或等于99.7％。本发明提供的方法有助于显著提升乙酸的纯度。

18、本发明具有以下有益效果：

19、本发明借助高锰酸钾与乙酸发生氧化还原反应，可以使得乙酸中的可溶性杂质(包括重铬酸盐)被氧化为具有沸点差异的无机盐，再利用沸点的差异，通过精馏将过量的高锰酸钾和具有沸点差异的无机盐与乙酸分离，从而达到纯化的目的。该方法对于环境污染小，步骤简单，成本低，安全隐患较低，易于推广应用，能够获得高纯度的乙酸，且能有效去除乙酸中重铬酸盐。

20、发明人经过大量的实验摸索发现：纯化步骤中，高锰酸钾的投料量对于产物乙酸的纯度尤为关键，控制每升待处理的乙酸溶液投入1-2g高锰酸钾有助于大幅降低可溶性杂质的含量，尤其是大幅降低还原重铬酸盐的物质(o)的含量。添加量过低或过高都会导致产物乙酸中的可溶性杂质含量增加，乙酸纯度下降。

技术特征：

1.一种提高乙酸纯度的方法，其特征在于，其包括如下步骤：将待处理的乙酸与高锰酸钾混合，氧化还原反应后将混合反应液进行精馏，获得纯化后的乙酸产物；所述高锰酸钾的投料量为每升待处理的乙酸溶液投入1-2g高锰酸钾。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待处理的乙酸与高锰酸钾混合后，在75-80℃下搅拌加热反应1-2h。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述待处理的乙酸与高锰酸钾混合后，在78±2℃下搅拌加热反应1-2h。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，待温度升高至75℃后，将待处理的乙酸与高锰酸钾混合。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待处理的乙酸与高锰酸钾混合后，先搅拌加热使得高锰酸钾溶解，然后静置60-80h。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述待处理的乙酸与高锰酸钾混合后，先在75-78℃下搅拌加热使得高锰酸钾溶解，静置60-80h；

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述高锰酸钾的投料量为每升待处理的乙酸溶液投入1.2-2g高锰酸钾；

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏包括：先将混合反应液逐步升温至117℃±0.5℃，保持117℃±0.5℃，待蒸馏出的馏分达到混合反应液总体积的10-12％后，更换馏分收集容器收集乙酸，直至蒸馏瓶中剩余8-10％体积的混合反应液，收集容器中的乙酸即为纯化后的乙酸；

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述精馏包括：将加热套的电压调节至150v，待接收的头馏分达到混合反应液总体积的10-12％后更换馏分收集容器，并调节电压至220v，直至蒸馏瓶中剩余8-10％体积的混合反应液。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，重复氧化还原反应和精馏步骤1-3次；

技术总结
本发明公开了一种提高乙酸纯度的方法，涉及乙酸纯化技术领域。该方法包括如下步骤：将待处理的乙酸与高锰酸钾混合，氧化还原反应后将混合反应液进行精馏，获得纯化后的乙酸产物；高锰酸钾的投料量为每升待处理的乙酸溶液投入1‑2g高锰酸钾。本发明借助高锰酸钾与乙酸发生氧化还原反应，可以使得乙酸中的可溶性杂质被氧化为具有沸点差异的无机盐，再利用沸点的差异，通过精馏将过量的高锰酸钾和具有沸点差异的无机盐与乙酸分离，从而达到纯化的目的。该方法对于环境污染小，步骤简单，成本低，安全隐患较低，易于推广应用，能够获得高纯度的乙酸，且能有效去除乙酸中重铬酸盐。

技术研发人员：程天照
受保护的技术使用者：生工生物工程（上海）股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14