一种阻燃EVA保温材料及其制备方法与流程

本发明涉及eva材料，具体为一种阻燃eva保温材料及其制备方法。

背景技术：

1、乙烯-醋酸乙烯共聚物（eva）是一种通用高分子聚合物，具有良好的耐水性、耐腐蚀性、防震动和加工性能，广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、热熔胶、电线电缆等领域，提高eva的隔热保温性和阻燃性，越来越拓展eva在功能性棚膜、电线电缆等保温，公告号为cn114702625b的中国专利，采用聚酰亚胺气凝胶材料为保温层，在正面淋覆改性eva材料，制得的细胞治疗储液袋，具有良好的拉伸性能、保温性能及较低的水蒸气透过率。

2、eva虽然综合性能优良，但是其具有易燃性，限制了eva的发展和应用，开发新型高效的阻燃剂应用于eva中，是提高其阻燃性能的有效方法，公告号为cn109337186b的专利，本发明将纳米二氧化硅进行改性，然后与eva、聚酰胺pa6和膨胀阻燃剂，熔融共混造粒，得到eva/pa6合金阻燃材料，纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂起到协同增效阻燃的效果，具有燃烧无烟滴，降低烟释放量的效果。

技术实现思路

1、（一）解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种阻燃eva保温材料及其制备方法，解决了eva材料隔热保温性能不高，阻燃性较差的问题。

3、（二）技术方案

4、为实现上述目的，本发明提供一种阻燃eva保温材料，包括如下重量配比的原料，二氧化硅气凝胶2-10%，0.5-5%含磷聚芳酰胺阻燃剂、0.2-3%马来酸酐接枝eva、余量为eva树脂。

5、阻燃eva保温材料的制备方法包括如下步骤：

6、（1）将磷酸苯酯嘧啶二羧基单体、1,6-己二胺和蒸馏水加入到反应釜中，然后通入氮气，升温至80-110 ℃预反应1-2 h；然后升温至210-240 ℃进行熔融聚合2-4 h，在熔融聚合反应过程中排出反应釜中水蒸气；最后抽真空，并升温至250-280 ℃，反应2-4 h，反应后冷却，依次用乙醇、n,n-二甲基甲酰胺、去离子水洗涤，得到含磷聚芳酰胺阻燃剂。

7、（2）将二氧化硅气凝胶、含磷聚芳酰胺阻燃剂、马来酸酐接枝eva、eva树脂加入到双螺杆挤出机中，挤出造粒，然后将母粒在平板硫化机中模压，得到阻燃eva保温材料。

8、进一步的，（1）中磷酸苯酯嘧啶二羧基单体、1,6-己二胺的摩尔比为1:1-1.2。

9、进一步的，（1）中反应釜中通入氮气控制压力为0.2-0.3 mpa；熔融聚合反应过程中排出水蒸气控制反应釜压力为1.5-2.5 mpa；抽真空控制真空度为0.01-0.08 mpa。

10、进一步的，（2）中双螺杆挤出机控制熔融温度为220-230℃，挤出温度为215-225℃；平板硫化机控制温度为190-210 ℃，压力为8-12 mpa。

11、进一步的，磷酸苯酯嘧啶二羧基单体的制备方法包括如下步骤：

12、（1）利用对苯二醌和磷酸二苯酯作为反应物，合成苯酚基磷酸二苯酯；然后将苯酚基磷酸二苯酯和吡啶在0-5 ℃下溶解到反应溶剂中，并滴加偏苯三酸酐酰氯，搅拌均匀后在室温反应6-18 h，减压浓缩，乙醚洗涤、干燥，得到偏苯酸酐苯酯基磷酸二苯酯中间体。

13、（2）将偏苯酸酐苯酯基磷酸二苯酯中间体和2-氨基嘧啶-5-甲酸加入到二甲亚砜溶剂中，升温至80-120 ℃，反应12-36 h，冷却并加入去离子水和乙酸乙酯，萃取分离，将上层乙酸乙酯溶液减压浓缩后，粗产物先用丙酮洗涤，然后加入到乙醇中重结晶，得到磷酸苯酯嘧啶二羧基单体。

14、进一步的，（1）中苯酚基磷酸二苯酯、吡啶和偏苯三酸酐酰氯的摩尔比为1:1.5-2.5:1.2-1.8。

15、进一步的，（2）中反应溶剂包括四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、1,4-二氧六环中的任意一种。

16、进一步的，（2）中偏苯酸酐苯酯基磷酸二苯酯中间体和2-氨基嘧啶-5-甲酸的摩尔比为1:1.1-1.5。

17、（三）有益的技术效果

18、1、本发明利用苯酚基磷酸二苯酯、偏苯三酸酐酰氯和2-氨基嘧啶-5-甲酸作为反应物，合成了一种新型的磷酸苯酯嘧啶二羧基单体，然后与1,6-己二胺发生熔融缩聚，制备了一种新型的含磷聚芳酰胺阻燃剂，该阻燃剂含有热稳定性的聚芳酰胺结构，以及磷酸苯酯和嘧啶的氮磷协效阻燃元素。

19、2、利用马来酸酐接枝eva作为相容剂，将含磷聚芳酰胺阻燃剂和二氧化硅气凝胶与eva树脂熔融混合和模压成型，得到阻燃eva保温材料，在马来酸酐接枝eva相容剂可以改善含磷聚芳酰胺阻燃剂和二氧化硅气凝胶，与eva树脂之间的界面相容性，促进两者eva树脂中均匀分散，避免加入阻燃剂和气凝胶对eva树脂的拉伸强度和力学性能造成影响。

20、3、含磷聚芳酰胺阻燃剂具有高碳含量的芳环结构，以及氮磷协效阻燃元素，可以促进eva树脂基体的成炭性，与二氧化硅气凝胶起到协效阻燃作用，隔绝氧气进入树脂基体中，抑制燃烧过程和减少燃烧时烟气的逸出，显著提高了eva树脂的阻燃性能。

技术特征：

1.一种阻燃eva保温材料，其特征在于：阻燃eva保温材料包括如下重量配比的原料，二氧化硅气凝胶2-10%，0.5-5%含磷聚芳酰胺阻燃剂、0.2-3%马来酸酐接枝eva、余量为eva树脂。

2.一种如权利要求1所述的阻燃eva保温材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的阻燃eva保温材料的制备方法，其特征在于：（1）中磷酸苯酯嘧啶二羧基单体、1,6-己二胺的摩尔比为1:1-1.2。

4.根据权利要求2所述的阻燃eva保温材料的制备方法，其特征在于：（1）中反应釜中通入氮气控制压力为0.2-0.3 mpa；熔融聚合反应过程中排出水蒸气控制反应釜压力为1.5-2.5 mpa；抽真空控制真空度为0.01-0.08 mpa。

5.根据权利要求2所述的阻燃eva保温材料的制备方法，其特征在于：（2）中双螺杆挤出机控制熔融温度为220-230℃，挤出温度为215-225℃；平板硫化机控制温度为190-210 ℃，压力为8-12 mpa。

6.根据权利要求2所述的阻燃eva保温材料的制备方法，其特征在于：磷酸苯酯嘧啶二羧基单体的制备方法包括如下步骤：

7.根据权利要求6所述的阻燃eva保温材料的制备方法，其特征在于：（1）中苯酚基磷酸二苯酯、吡啶和偏苯三酸酐酰氯的摩尔比为1:1.5-2.5:1.2-1.8。

8.根据权利要求6所述的阻燃eva保温材料的制备方法，其特征在于：（2）中反应溶剂包括四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、1,4-二氧六环中的任意一种。

9.根据权利要求6所述的阻燃eva保温材料的制备方法，其特征在于：（2）中偏苯酸酐苯酯基磷酸二苯酯中间体和2-氨基嘧啶-5-甲酸的摩尔比为1:1.1-1.5。

技术总结
本发明涉及EVA材料技术领域，且公开了一种阻燃EVA保温材料及其制备方法，利用苯酚基磷酸二苯酯、偏苯三酸酐酰氯和2‑氨基嘧啶‑5‑甲酸作为反应物，合成了磷酸苯酯嘧啶二羧基单体，然后与1,6‑己二胺发生熔融缩聚，制备了一种新型的含磷聚芳酰胺阻燃剂，利用马来酸酐接枝EVA作为相容剂，将含磷聚芳酰胺阻燃剂和二氧化硅气凝胶与EVA树脂熔融混合和模压成型，得到阻燃EVA保温材料，含磷聚芳酰胺阻燃剂具有高碳含量的芳环结构，以及氮磷协效阻燃元素，与二氧化硅气凝胶起到协效阻燃作用，隔绝氧气进入树脂基体中，抑制燃烧过程和减少燃烧时烟气的逸出，提高了EVA树脂的阻燃性能。

技术研发人员：苗春燕,马少怀,焦建培
受保护的技术使用者：石家庄启宏新材料制品有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13