一种制备三乙基锑的方法与流程

本发明涉及三乙基锑加工，尤其涉及一种制备三乙基锑的方法。

背景技术：

1、高纯电子产品是采用金属有机化学气相沉积(mocvd)技术进行外延生长时的支撑材料。可用来生产超高亮度led发光二极管、hemt高电子迁移率晶体管器件、半导体激光器、红外探测器、太阳能电池等，是发展光电产业的关键材料，其纯度对最终的光电器件有着至关重要的影响，尤其对于技术含量高的大功率、超高亮度led芯片的功能更是起着决定性的作用。

2、高纯三乙基锑为alsb、gasb、insb等半导体材料提供锑源，是金属有机化学气相沉积技术（mocvd），化学束外延（cbe）过程中生长光电材料最重要的源之一，其在半导体材料和led产业中有不可替代的作用。这些半导体材料沉积层性能与三乙基锑的纯度有很大关系，即极少量的杂质都会影响其性能，因此开发出一种简单、高效制备高纯三乙基锑(6n，99.9999%)的方法极为重要。

3、目前国内主要利用格氏试剂和三氯化锑反应制备三乙基锑，如申请号为cn201610732503.7的中国发明专利公开的高纯三乙基锑的制备方法，采用格氏试剂法合成三乙基锑，但该制备方法产率不高，实施例中最高粗品产率仅61%，且纯度只能控制在5n以上。申请号为cn202210679743.0的中国发明专利公开的高纯度三乙基锑及其制备方法，可以很好的除去制备三乙基锑中引入的有机杂质，并且通过icp-oes的全元素检测，所有的无机杂质含量＜1ppm，但产率还是不够高，实施例中最高粗品产率78%，满足不了日益增长的锑源的市场需求。

技术实现思路

1、为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种简单、高效制备三乙基锑的方法，操作简单、原料易得、无副产物、产率高且得到的产品纯度较高(6n)。

2、基于上述目的，本发明提供了一种制备三乙基锑的方法，包括以下步骤：

3、s1、在惰性气体的保护下向反应瓶中加入原料三氯化锑和乙醚溶剂，搭常压回流装置，开启搅拌；

4、s2、将乙基锂的乙醚溶液滴加到反应瓶中，滴加完毕后，保持70~80℃搅拌反应3~6h；

5、s3、搅拌回流结束后先常压蒸馏将溶剂乙醚蒸出，得到三乙基锑初产品；

6、s4、改搭减压蒸馏装置，通过减压蒸馏得到三乙基锑粗品；

7、s5、所得三乙基锑粗品经过两次减压精馏，得到高纯三乙基锑，经核磁、icp检测纯度达到6n；

8、所述步骤均在惰性气体的环境下进行。

9、可选的，所述三氯化锑需经过干燥，所述干燥为加热40~45℃绝压真空干燥，冷却称重直至恒重。

10、可选的，所述常压回流装置包括冷凝管，冷凝管通冷油制冷，冷油温度设置为-5±1℃。

11、可选的，所述三氯化锑和乙基锂的物质的量比为1:3.15~4.5，其中优选1:3.6。

12、可选的，所述滴加需根据反应瓶内的反应剧烈程度调节滴加速度。

13、可选的，所述搅拌反应3~6h是温度升到70~80℃开始计时搅拌反应3~6h，其中优选5h。

14、可选的，所述减压蒸馏，控制压力为100torr，接收94~95℃的馏分。

15、可选的，所述两次减压精馏均按照三乙基锑含量的5~10%比例去除前后馏分，最后得到的中馏分即为高纯三乙基锑。

16、本发明提供了一种制备三乙基锑的方法，核心在于在惰性气体保护下利用乙基锂和三氯化锑反应生成三乙基锑，具体反应方程式如下：

17、

18、与现有技术相比，本发明的有益效果：

19、1、本发明提供了一种制备三乙基锑的方法，在惰性气体保护下利用乙基锂和三氯化锑反应生成三乙基锑，操作简单，原料易得。

20、2、本发明提供了一种制备三乙基锑的方法，较常规格氏试剂法来说，产率获得大幅提升，且得到的产品纯度较高(6n)。

技术特征：

1.一种制备三乙基锑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种制备三乙基锑的方法，其特征在于，所述三氯化锑需经过干燥，所述干燥为加热40~45℃绝压真空干燥，冷却称重直至恒重。

3.根据权利要求1所述的一种制备三乙基锑的方法，其特征在于，所述常压回流装置包括冷凝管，冷凝管通冷油制冷，冷油温度设置为-5±1℃。

4.根据权利要求1所述的一种制备三乙基锑的方法，其特征在于，所述三氯化锑和乙基锂的物质的量比为1:3.15~4.5，其中优选1:3.6。

5.根据权利要求1所述的一种制备三乙基锑的方法，其特征在于，所述滴加需根据反应瓶内的反应剧烈程度调节滴加速度。

6.根据权利要求1所述的一种制备三乙基锑的方法，其特征在于，所述搅拌反应3~6h是温度升到70~80℃开始计时搅拌反应3~6h，其中优选5h。

7.根据权利要求1所述的一种制备三乙基锑的方法，其特征在于，所述减压蒸馏，控制压力为100torr，接收94~95℃的馏分。

8.根据权利要求1所述的一种制备三乙基锑的方法，其特征在于，所述两次减压精馏均按照三乙基锑含量的5~10%比例去除前后馏分，最后得到的中馏分即为高纯三乙基锑。

技术总结
本发明涉及三乙基锑加工技术领域，尤其涉及一种制备三乙基锑的方法，包括以下步骤：在惰性气体的保护下向反应瓶中加入原料三氯化锑和乙醚溶剂，搭常压回流装置，开启搅拌；将乙基锂的乙醚溶液滴加到反应瓶中，滴加完毕后，保持70~80℃搅拌反应3~6h；搅拌回流结束后先常压蒸馏将溶剂乙醚蒸出，得到三乙基锑初产品；改搭减压蒸馏装置，通过减压蒸馏得到三乙基锑粗品；所得三乙基锑粗品经过两次减压精馏，得到高纯三乙基锑，经核磁、ICP检测纯度达到6N。用乙基锂和三氯化锑在惰性气体保护下反应生成三乙基锑，该制备方法安全高效，操作简单，原料易得，无副产物，产率高且得到的产品纯度较高。

技术研发人员：姜永要,王伟,俞冬雷,李强强
受保护的技术使用者：安徽亚格盛电子新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15