一种PEEK色母粒及其制备方法和应用与流程

本发明属于塑料母粒生产领域，特别涉及一种peek色母粒及其制备方法和应用。

背景技术：

1、聚醚醚酮(peek)是一种高性能特种工程塑料，具有耐热、耐辐射、耐化学药品、冲击强度高、耐磨性和耐疲劳性好、阻燃、电性能优异等特点，广泛应用于航空航天、电子电气、医疗、能源、电力、机械、汽车、涂料等领域。色母粒是一种塑料、纤维的着色新产品，它是把颜料均匀的载附于树脂中而制得的聚合物的复合物。色母粒主要有以下优点：(1)使颜料在制品中具有更好的分散性；(2)有利于保持颜料的化学稳定性；(3)保证制品颜色的稳定；(4)避免粉状颜料影响操作人员的健康。

2、传统的无机颜料处理方法是将其与小分子分散剂共混。但是这些小分子分散剂耐温性能较差，虽然可以满足常见的工程塑料如pa、pbt、ppo等材料的耐温要求，但无法达到高熔点材料的耐温要求。因此，采用小分子分散剂与无机颜料共混的方法在peek等高熔点材料色母粒的加工上不能取得良好的分散效果。

3、聚醚醚酮(peek)色母粒是指以peek作为载体树脂，加入一定量的无机颜料及分散助剂，再通过双螺杆挤出造粒得到的产品。然而，采用常规工艺生产的peek色母粒，其无机颜料易团聚，在母粒中分散效果不理想，影响其使用效果。这是由于peek的熔点高达343℃，一般情况下其加工温度在360～400℃。在这个温度下，常见的分散助剂会挥发或分解。由于无机颜料的粒径较小，表面能高，在没有分散助剂的有效作用下，其将会产生明显的团聚效应。使得peek色母粒中的颜料产生团聚，分散效果不理想，影响色母粒的实际使用效果。因此，如何减少peek色母粒中颜料的团聚、提高其分散效果成为一个亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明旨在解决上述现有技术中存在的技术问题。为此，本发明提供一种peek色母粒及其制备方法和应用，对无机颜料进行了新型的表面处理技术，使其在peek熔体里有着良好的分散性，不易团聚。

2、根据本发明的第一方面，提出了一种peek色母粒，包括以下重量份的组分：peek树脂60～90份，无机颜料10～40份；其中，所述无机颜料表面附着一层pi，所述pi的包覆量为所述无机颜料的1～2wt％；所述无机颜料的粒径小于2μm。所述无机颜料的粒径为无机颜料粉体团聚后的二次颗粒粒径。

3、根据本发明的第二方面，提出了一种所述peek色母粒的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将无机颜料粉体在超声作用下分散于pi溶液中，固液分离，取固体进行烘干，得到包覆无机颜料；

5、(2)将所述包覆无机颜料与peek树脂共混挤出，得到peek色母粒。

6、在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述无机颜料粉体的粒径为0.1～0.5μm。

7、在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述pi溶液的质量浓度为0.1％～0.5％。pi溶液浓度过低会导致无机颜料包覆不完全。

8、在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述无机颜料粉体与所述pi溶液的固液比为1：(50～100)。

9、在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述无机颜料包括但不限于二氧化钛、氧化铁、氧化铬或炭黑中的至少一种。

10、在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，在分散的过程中进行搅拌，所述搅拌的转速为1500～3500rpm；和/或，所述超声的频率为25～50khz。

11、在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述超声的时间为5～25min。

12、在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述烘干的温度为50～70℃。

13、在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述干燥的工艺参数如下：温度为120～150℃；和/或，干燥介质为除湿空气，所述除湿空气的露点温度低于-40℃；和/或，干燥时间大于4h。

14、在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述共混挤出的装置为双螺杆挤出机。

15、在本发明的一些优选的实施方式中，所述双螺杆挤出机各区的温度如下：1区(280～300℃)、2区(300～340℃)、3区(320～360℃)、4区(340～380℃)、5区(360～380℃)、6区(360～380℃)、7区(360～390℃)、8区(360～380℃)。

16、在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，在共混挤出过程中，还包括对挤出的熔体进行过滤，所述过滤的滤孔直径为30～50μm。对挤出的熔体进行过滤能除去熔体中的交联粒子和杂质。

17、在本发明的一些优选的实施方式中，对挤出的熔体进行过滤后，所述熔体进入模头挤出成料条，所述模头的温度为340～370℃。

18、在本发明的一些优选的实施方式中，所述料条经过水槽冷却后进行切粒，所述水槽的温度为25～90℃。

19、在本发明的一些优选的实施方式中，所述料条冷却后还经过吹风去除表面水分。

20、本发明还提供上述制备方法在制备peek塑料中的应用。

21、根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：

22、1、本发明的peek色母粒中无机颜料表面附着有一层高分子材料聚酰亚胺，降低了无机颜料的表面能，有效地减少了无机颜料间的团聚，不需要使用分散剂。且与小分子的硅烷偶联剂等成分相比，由于采用的是大分子的包覆，其在后续的使用过程中没有迁移和析出的问题，保证了最终产品综合性能。

23、2、本发明将聚酰亚胺配制为稀溶液，将无机颜料投入稀溶液中通过高速搅拌及高频超声的作用，使无机颜料在溶液中得到有效分散。过滤后的无机颜料进行干燥，在溶剂蒸发后聚酰亚胺高分子材料均匀附着于无机颜料表面。

24、3、聚酰亚胺(pi)与聚醚醚酮(peek)具有较好的相容性，且聚酰亚胺的耐温性能好，在peek所需的加工温度下没有明显的降解或分解。因此，表面附着pi的无机颜料在双螺杆共混挤出时，能保证无机颜料在peek熔体里有着良好的分散，不易团聚，从而获得一种具有良好颜料分散效果的聚醚醚酮(peek)色母料。

技术特征：

1.一种peek色母粒，其特征在于，包括以下重量份的组分：peek树脂60～90份，无机颜料10～40份；其中，所述无机颜料表面附着一层pi，所述pi的包覆量为所述无机颜料的1～2wt％；所述无机颜料的粒径小于2μm。

2.一种如权利要求1所述peek色母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述无机颜料粉体的粒径为0.1～0.5μm。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述pi溶液的质量浓度为0.1％～0.5％。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述无机颜料粉体与所述pi溶液的固液比为1：(50～100)。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在分散的过程中进行搅拌，所述搅拌的转速为1500～3500rpm；和/或，所述超声的频率为25～50khz。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述共混挤出的装置为双螺杆挤出机。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机各区的温度如下：1区(280～300℃)、2区(300～340℃)、3区(320～360℃)、4区(340～380℃)、5区(360～380℃)、6区(360～380℃)、7区(360～390℃)、8区(360～380℃)。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在共混挤出过程中，还包括对挤出的熔体进行过滤，所述过滤的滤孔直径为30～50μm。

10.权利要求2-9任一项所述的制备方法在制备peek塑料中的应用。

技术总结
本发明公开了一种PEEK色母粒及其制备方法和应用，所述PEEK色母粒包括以下重量份的组分：PEEK树脂60～90份，无机颜料10～40份；其中，所述无机颜料表面附着一层PI，所述PI的包覆量为所述无机颜料的1～2wt％；所述无机颜料的粒径小于2μm。PEEK色母粒中无机颜料表面附着有PI膜层，降低了无机颜料的表面能，保证无机颜料在PEEK熔体里有着良好的分散，不易团聚，从而获得一种具有良好颜料分散效果的聚醚醚酮(PEEK)色母料。

技术研发人员：龙成岗,周思远,周乾刚,钟游
受保护的技术使用者：睿得新材料科技（佛山）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15