一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收方法及装置与流程

本发明涉及化工水相处理，更具体地说，涉及一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收方法及装置。

背景技术：

1、邻甲氧基苯甲醛又称2-甲氧基苯甲醛、水杨醛甲醚，常温下为无色棱形晶体，有类似苯酚的气味。邻甲氧基苯甲醛被用于合成二苯乙烯和二氢二苯乙烯衍生物，或者被用于合成高度功能化的吡咯烷作为有效的血管紧张素转换酶抑制剂，也可用作香料、荧光增白剂中间体。

2、邻甲氧基苯甲醛水相是在实际工业生产中一种较难处理的水溶液，根据目前邻甲氧基苯甲醛水相萃取作业的传统工艺操作规程，产生的水全部为浓缩水，蒸馏水进生化处理，残液作为危废处理，其水杨醛有效转化率为85％，剩余15％转化为副产物，在传统工艺操作过程中产生大量废水无法再利用，且并未针对水相组分分类处理，使得各组分进行分离并回收处置。且最终回收物的有效转化率不高。

技术实现思路

1、1.要解决的技术问题

2、针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种将邻甲氧基苯甲醛水相中组份分类处理的方法和装置，回收邻甲氧基苯甲醛水相中的甲醇、水杨酸、水杨醇及元明粉，进行中水回用、节约能源、减少三废排放，实现工业生产物料的循环使用。

3、技术方案

4、为解决上述问题，本发明采取如下的技术方案。

5、一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收方法，其特征在于，包括如下步骤：

6、第一步，将邻甲氧基苯甲醛水相加入四口反应器进行搅拌，升温蒸馏并接受常压62～69℃馏分，此馏分为甲醇，待甲醇蒸馏完成后，温度会继续上升，待温度升至70℃时，停止接收馏分；

7、第二步，用浓度为20％～85％的稀硫酸调节四口反应器中的水相ph为1～2之间，并在搅拌下降温结晶；

8、第三步，温度降至30～35℃时过滤，获得滤液，收集洗涤水，并入初始水相中；

9、第四步，滤液中加入氯仿并搅拌，滤液和氯仿的体积比例为1-5:1，搅拌结束后静置分层，所得下层为有机相，上层为水相；

10、第五步，将第四步所得的有机相加水搅拌，有机相和水的体积比例为5:1-2，升温蒸馏，馏分为可重复使用的氯仿，剩余物为水、水杨醇和水杨酸混合物；将第四步所得水相进行蒸馏出水，剩余物得馏分为元明粉。

11、进一步的，所述第一步中，升温蒸馏并接受65℃馏分；所述第二步中，稀硫酸浓度为50％；所述第三步中，过滤采用滤饼少量水洗。

12、进一步的，所述第四步中，滤液和氯仿的体积比例为3:1；所述第五步中，有机相和水的体积比例为5:1.2。

13、进一步的，所述第五步中，收集馏分为氯仿的温度范围为60～62℃。

14、一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收装置，其特征在于：所述装置包括四口反应器、软塞、搅拌机、油浴锅、温度计、橡皮管、抽滤瓶、直型冷凝管和接受瓶；所述四口反应器的下部用于混合，四口反应器的上部设有均开口向上的四个开口部；所述四口反应器处于油浴锅内，通过油浴锅油浴加热；

15、所述搅拌机输出端通过四口反应器一个开口部中的软塞伸入所述四口反应器的内侧下部；所述温度计通过四口反应器另一开口部中的软塞伸入所述四口反应器；所述橡皮管通过四口反应器第三个开口部的软塞与四口反应器内部连通；

16、所述直形冷凝管高的一端用橡皮管连接四口反应器其中之一的开口部，低的一端用另一根橡皮管连接接受瓶；

17、在邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收方法的第一步中，邻甲氧基苯甲醛水相加入所述四口反应器，通过搅拌机进行搅拌；四口反应器处于油浴锅内，通过油浴锅加热升温蒸馏，并接受65℃馏分，此馏分为甲醇，待甲醇蒸馏完成后，温度会继续上升，待温度升至70℃时，停止接收馏分；

18、在邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收方法的第三步中，将水相使用抽滤瓶进行过滤，过滤完成后抽滤瓶中的水为洗涤水，收集后并入初始水相；

19、在邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收方法的第五步中，将第四步所得有机相放入装有直形冷凝管的四口反应器中，加水并通过搅拌机进行搅拌，四口反应器处于油浴锅内，通过油浴锅加热升温蒸馏，并收集馏分，此馏分为氯仿。

20、进一步的，所述软塞包括第一软塞、第二软塞、第三软塞和第四软塞，所述四个软塞上均设有连接口，所述连接口中间开有孔道，所述孔道贯穿软塞，所述软塞靠近顶部的外围设有橡胶密封件，所述橡胶密封件与软塞本体的中间留有空隙，所述连接口凸缘下有缺口。

21、进一步的，所述直型冷凝管为棕色玻璃制。

22、进一步的，所述四口反应器的四个开口部分别为第一瓶口、第二瓶口、第三瓶口和第四瓶口，所述四口反应器的正上方设有第一瓶口，所述四口反应器的左上方设有第二瓶口，所述四口反应器的右上方设有第三瓶口，所述四口反应器的前上方设有第四瓶口。

23、进一步的，所述搅拌机内设有搅拌棒，所述搅拌机设置在四口反应器的上方，所述搅拌棒通过第一软塞进入四口反应器；所述油浴锅设置在四口反应器下方，所述温度计通过第二软塞进入四口反应器。

24、进一步的，所述四个软塞的形状相同但尺寸比例不同，所述第一软塞尺寸最大，所述第二软塞、第三软塞和第四软塞尺寸相同，所述四个软塞尺寸分别匹配四口反应器的四个开口部的尺寸。

25、有益效果

26、相比于现有技术，本发明的优点在于：

27、（1）本发明经过测试发现邻甲氧基苯甲醛水相的ph值为7.5至8之间为碱性，由于水杨醛在碱性高温条件下发生歧化反应生成水杨醇与水杨酸这一点，可判定，大部分水杨醇与水杨酸在水相中溶解，部分随有机相进入后续工序，此外，邻甲氧基苯甲醛水相中的硫酸二甲酯分解为甲醇与硫酸钠，故确认邻甲氧基苯甲醛水相组份为水、甲醇、硫酸钠、水杨醇、水杨酸，从而能够依据其特性将水相中的组份分类处理。

28、（2）本发明可将邻甲氧基苯甲醛水相中含有的甲醇、水杨酸、水杨醇及元明粉进行回收，同时可使中水回用，减少三废排放，实现工业生产物料的循环使用。

29、（3）本发明在邻甲氧基苯甲醛水相萃取作业中，提升了水杨醛的有效转化率，几乎无副产物产生，并提高了所有回收物的有效转化率，对所有产物及处置意见作了合理规范的说明，极大程度上降低了环境污染和处理工业三废的成本。

30、（4）本发明通过采用棕色玻璃制成的直型冷凝管，在回收氯仿等物料时实现避光作业，避免由于回收物的特性导致作业过程中材料性质的改变，且无需黑纸、锡箔纸等工具制造避光环境，进一步节约资源、化简工序。

技术特征：

1.一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收方法，其特征在于：所述第一步中，升温蒸馏并接受65℃馏分；所述第二步中，稀硫酸浓度为50％；所述第三步中，过滤采用滤饼少量水洗。

3.根据权利要求1所述的一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收方法，其特征在于：所述第四步中，滤液和氯仿的体积比例为3:1；所述第五步中，有机相和水的体积比例为5:1.2。

4.根据权利要求1所述的一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收方法，其特征在于：所述第五步中，收集馏分为氯仿的温度范围为60～62℃。

5.一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收装置，其特征在于：所述装置包括四口反应器（1）、软塞（2）、搅拌机（3）、油浴锅（4）、温度计（5）、橡皮管（6）、抽滤瓶、直型冷凝管和接受瓶；所述四口反应器（1）的下部用于混合，四口反应器（1）的上部设有均开口向上的四个开口部；所述四口反应器（1）处于油浴锅（4）内，通过油浴锅（4）油浴加热；

6.根据权利要求5所述的一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收装置，其特征在于：所述软塞（2）包括第一软塞（21）、第二软塞（22）、第三软塞（23）和第四软塞，所述四个软塞（2）上均设有连接口（25），所述连接口（25）中间开有孔道，所述孔道贯穿软塞（2），所述软塞（2）靠近顶部的外围设有橡胶密封件（24），所述橡胶密封件（24）与软塞（2）本体的中间留有空隙，所述连接口（25）凸缘下有缺口。

7.根据权利要求5所述的一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收装置，其特征在于：所述直型冷凝管为棕色玻璃制。

8.根据权利要求5所述的一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收装置，其特征在于：所述四口反应器（1）的四个开口部分别为第一瓶口（11）、第二瓶口（12）、第三瓶口（13）和第四瓶口，所述四口反应器（1）的正上方设有第一瓶口（11），所述四口反应器（1）的左上方设有第二瓶口（12），所述四口反应器（1）的右上方设有第三瓶口（13），所述四口反应器（1）的前上方设有第四瓶口。

9.根据权利要求6所述的一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收装置，其特征在于：所述搅拌机（3）内设有搅拌棒（31），所述搅拌机（3）设置在四口反应器（1）的上方，所述搅拌棒（31）通过第一软塞（21）进入四口反应器（1）；所述油浴锅（4）设置在四口反应器（1）下方，所述温度计（5）通过第二软塞（22）进入四口反应器（1）。

10.根据权利要求6所述的一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收装置，其特征在于：所述四个软塞（2）的形状相同但尺寸比例不同，所述第一软塞（21）尺寸最大，所述第二软塞（22）、第三软塞（23）和第四软塞尺寸相同，所述四个软塞（2）尺寸分别匹配四口反应器（1）的四个开口部的尺寸。

技术总结
本发明公开了一种邻甲氧基苯甲醛水相处理分类回收方法及装置，属于化工水相处理技术领域。它包括以下步骤：对邻甲氧基苯甲醛水相进行馏分为甲醇的蒸馏，随后进行调酸、降温结晶、过滤，过程中收集的洗涤水并入初始水相，向过滤后的滤液加入氯仿萃取，得有机相和水相，对有机相进行馏分为氯仿的蒸馏，瓶中剩余物为水、水杨醇和水杨酸混合物；对水相进行蒸馏，最后回收元明粉。同时包括以下装置：四口反应器、软塞、搅拌机、油浴锅、温度计、橡皮管、抽滤瓶、直型冷凝管和接受瓶。本发明将邻甲氧基苯甲醛水相中的组份分类处理，回收可用物质、节约能源、减少三废排放，实现工业生产的再循环。

技术研发人员：刘肖晖,李将,陈鑫,占美波
受保护的技术使用者：浙江宏达化学制品有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15