一种联苯二酚的制备方法与流程

本发明涉及有机合成，特别是涉及一种联苯二酚的制备方法。

背景技术：

1、4,4’-联苯二酚，外观为白色固体，cas号92-88-6，分子量186.21，熔点278-283℃。4,4’-联苯二酚可以用来制造优良的工程塑料与复合材料，耐热性好，可用作聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚苯砜及环氧树脂等的改性单体。4,4’-联苯二酚还可用作染料中间体、液晶聚酯的中间体，因此4,4’-联苯二酚的合成与制备具有重要意义。

2、目前4,4’-联苯二酚的合成方法有：

3、（1）cn108715574介绍了以对氯苯酚为原料在离子液体中在催化剂作用下偶联反应得到4,4’-联苯二酚，该法离子液体制备成本高，难以回收，产品需要柱色谱分离，难以实现工业化生产。

4、（2）cn105503536介绍了以2,6-二烷基苯酚为原料高温氧化合成3,3,5,5-四烷基联苯二酚，再脱烷基得到产品4,4’-联苯二酚，该法氧化反应时温度高产生较多焦油，脱烷基反应需＞200℃进行，酸性环境设备腐蚀严重，产生大量废酸难以回收。

5、（3）us6410238介绍了以联苯为原料经磺化，碱熔，水解得到产品4,4’-联苯二酚，该法需要消耗大量的强酸、强碱，设备腐蚀严重，产生大量废水对环境污染严重。反应方程式如下：

6、。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供一种反应工序简单、环保、产品纯度高、收率高的联苯二酚的制备方法。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、一种联苯二酚的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤a：对氯苯磺酸在催化剂催化下发生偶联反应，得到4,4’-联苯二磺酸；

5、

6、步骤b：4,4’-联苯二磺酸在酸性条件下水解得到4,4’-联苯二酚；

7、。

8、步骤a中，催化剂选自铜粉、氯化亚铜、镍粉、锌粉中的至少一种，添加量为对氯苯磺酸质量的30%-40%。

9、优选的，步骤a中，催化剂选自铜粉。

10、步骤a的反应温度为130-140℃，反应时间范围是2-4小时。

11、步骤a中，溶剂为dmf、nmp、环丁砜中的至少一种，溶剂的添加量为对氯苯磺酸质量的1-2倍。

12、优选的，步骤a中，溶剂为dmf。

13、步骤b中，酸性条件为20%40%浓度的硫酸，硫酸的添加量为4,4’-联苯二磺酸质量的1.4-1.6倍。

14、步骤b的反应温度为110-130℃，反应时间范围是2-4h。

15、本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

16、本发明通过对氯苯磺酸在催化剂催化下发生偶联反应，得到4,4’-联苯二磺酸，避免了us6410238工艺的强酸工艺；4,4’-联苯二磺酸在酸性条件下水解得到4,4’-联苯二酚，此步骤下的硫酸为稀释后的硫酸，且反应温度低于140℃，对设备的腐蚀较少，产生的废酸中几乎不含有有机物，易于环保处理。

技术特征：

1.一种联苯二酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.步骤b：4,4’-联苯二磺酸在酸性条件下水解得到4,4’-联苯二酚；

3.根据权利要求1所述的联苯二酚的制备方法，其特征在于，步骤a中，催化剂选自铜粉、氯化亚铜、镍粉、锌粉中的至少一种，添加量为对氯苯磺酸质量的30%-40%。

4.根据权利要求2所述的联苯二酚的制备方法，其特征在于，步骤a中，催化剂选自铜粉。

5.根据权利要求1所述的联苯二酚的制备方法，其特征在于，步骤a的反应温度为130-140℃，反应时间范围是2-4小时。

6.根据权利要求1所述的联苯二酚的制备方法，其特征在于，步骤a中，溶剂为dmf、nmp、环丁砜中的至少一种，溶剂的添加量为对氯苯磺酸质量的1-2倍。

7.根据权利要求5所述的联苯二酚的制备方法，其特征在于，步骤a中，溶剂为dmf。

8.根据权利要求1所述的联苯二酚的制备方法，其特征在于，步骤b中，酸性条件为20%-40%浓度的硫酸，硫酸的添加量为4,4’-联苯二磺酸质量的1.4-1.6倍。

9.根据权利要求1所述的联苯二酚的制备方法，其特征在于，步骤b的反应温度为110-130℃，反应时间范围是2-4小时。

技术总结
本发明公开了一种联苯二酚的制备方法，先将对氯苯磺酸在催化剂催化下合成4,4’‑联苯二磺酸，再通过酸性条件下的水解获得4,4’‑联苯二酚。本发明的联苯二酚的制备方法反应工序简单（无高温高压反应条件），环保（反应过程无酸性气体产生），产品纯度高，收率＞95%。

技术研发人员：王栋伟,赵宏洋,王诚,刘涛
受保护的技术使用者：锦州三丰科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15