一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法与流程

本发明涉及甜味剂生产，尤其涉及一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法。

背景技术：

1、甜菊糖苷作为一种新型的天然甜味剂，甜度为蔗糖的150～300倍，具有高甜度、低热量、在人体内不代谢、无残留、无毒副作用、安全可靠等优良性能。目前其应用范围日益扩大，已被国际上誉为新型糖源植物，是最佳的天然甜味剂。莱鲍迪苷a作为甜菊糖苷中含量、甜度高，口感接近蔗糖的组分，目前大多数甜菊糖生产企业，一般通过结晶的方式从甜菊糖苷总苷中尽可能多的拿出。在一次结晶莱鲍迪苷a后，通常再二次结晶回收甜菊糖总苷中的其它组分。两次结晶后不可避免的会产生大量的结晶母液糖(结晶过滤分离的母液，经过干燥而得)，此部分母液糖成分多，但总苷含量和各组分含量均不高，再通过结晶很难获得总苷糖或各个单独成分。

2、在我国每年约产生2000t母液糖，这些母液糖中除甜菊糖苷外，主要含有黄酮类杂质，严重影响到母液糖的含量和口感，因此母液糖除杂具有很高的经济价值。由于母液糖前道纯化工序(多次树脂吸附除杂、脱色、絮凝和结晶)均无法有效去除杂质，纯化难度较大，普通分离方法无法适用。现有技术公开了一种从工业甜菊糖结晶废母液中回收糖苷的方法，其用纯甲醇一次结晶，烘干一次结晶滤饼回收甜菊糖苷，将一次结晶滤液浓缩、树脂吸附、20-70％(w/v)的乙醇除杂、纯乙醇洗脱、干燥，回收甜菊糖苷。现有技术还公开了一种从工业甜菊糖苷母液糖中结晶回收甜菊糖苷的方法，其将甜菊糖苷母液糖溶解在甲醇溶液中进行第一次结晶，过滤得到一次结晶晶体，并获得母液糖一次回收母液；再用母液糖一次回收母液中加入新的甜菊糖苷母液糖配制成母液糖溶液，进行第二次结晶，过滤得到二次结晶晶体；合并一次结晶晶体和二次结晶晶体得到甜菊糖苷。上述两种工艺方法都是以高浓度的甲醇为溶剂结晶回收母液糖，但不可避免的仍有少量的母液糖产生。因此针对上述问题，有必要开发一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，利用该工艺方法可以大大提高甜菊糖苷总苷的收率。

2、为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

3、一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：

4、(1)取甜菊母液糖和麦芽糊精，加纯化水搅拌溶解，控制反应温度和ph，加入葡萄糖基转移酶，保温反应一段时间后升温，得到的反应料液备用；

5、(2)取步骤(1)中的反应料液，正流进入大孔树脂柱中，先采用第一解吸剂解吸树脂柱，收集的第一流出液浓缩后备用；再采用第二解吸剂解吸树脂柱，收集第二流出液；

6、(3)取步骤(2)中备用的第一流出液，降温后加入葡萄糖基淀粉酶，保温反应一段时间后升温，得到的反应料液备用；

7、(4)取步骤(3)中的反应料液，正流进入大孔树脂柱中，先采用纯化水冲洗树脂柱，再采用第三解吸剂解吸树脂柱，收集第三流出液；

8、(5)取步骤(4)中的第三流出液，浓缩、喷雾干燥得到甜菊糖苷产品。

9、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中甜菊母液糖中总苷的含量为45-60wt％。

10、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中甜菊母液糖与麦芽糊精按照质量比1:1-1.5的比例加入；所述纯化水与所述甜菊母液糖按照质量比3-6:1的比例加入。

11、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中葡萄糖基转移酶按照每100g甜菊母液糖中1-5ml的用量加入，所述葡萄糖基转移酶的活力为100u/ml。

12、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中控制反应温度为60-70℃，控制ph为5.7-6.5，保温反应时间为24-36h，且反应结束后升温至95-100℃。

13、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中第一解吸剂为20-35v/v％的乙醇，所述第二解吸剂为60-80v/v％的乙醇；所述第一解吸剂的用量以及所述第二解吸剂的用量分别为树脂体积的2-4bv，且所述第一解吸剂和所述第二解吸剂均按照0.5-2.5bv/h的流速进入树脂柱中。

14、作为一种改进的技术方案，步骤(3)中葡萄糖基淀粉酶按照每100g第一流出液折干物中0.7-1.0ml的用量加入，所述葡萄糖基淀粉酶的活力为100000u/ml；步骤(3)中反应温度为35-45℃，反应时间为8-16h，保温反应一段时间后升温至95-100℃。

15、作为一种改进的技术方案，步骤(4)中树脂用量与步骤(2)中树脂用量的比例为1:1-1.3；步骤(2)中的树脂柱的树脂型号包括xad-16、sdn-9、lsa-40、lx-60；步骤(4)中树脂柱的树脂型号包括xad-16、sdn-9、lsa-40、lx-60。

16、作为一种改进的技术方案，步骤(4)中第三解吸剂为60-80v/v％乙醇，所述第三解吸剂与所述纯化水均按照0.5-2.5bv/h的流速进入树脂中，且所述纯化水与所述第三解吸剂的用量均为树脂体积的2-4bv。

17、作为一种改进的技术方案，第一流出液浓缩至固含量10-30wt％，备用；步骤(5)中第三流出液浓缩至固含量40-60wt％，喷雾干燥。

18、采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：

19、本发明以甜菊母液糖为原料，和麦芽糊精混合后，加水溶解，控制反应温度和ph，加入葡萄糖基转移酶，反应后得到的料液进入树脂吸附。由于甜菊糖苷发生糖基化反应，树脂吸附强度减弱，而黄酮类物质及其它杂质由于并未发生反应，吸附强度未变化。糖基化的甜菊糖被20-35v/v％乙醇解析并流出，即第一流出液；60-80v/v％乙醇解析后的第二流出液即为黄酮类物质。第一流出液浓缩脱醇后加入葡萄糖基淀粉酶，反应后得到的料液二次进树脂吸附，先采用纯化水冲洗树脂柱，糊精被纯化水冲洗流出；然后采用60-80v/v％乙醇解析树脂，收集的第三流出液经过浓缩、干燥，得到高含量的甜菊糖苷产品。上述制备方法，可将甜菊母液糖总苷含量从45-60wt％，提高至90wt％以上，且脱除了产品中的黄酮类物质，甜菊糖苷总苷收率>80％。本工艺技术大大提高了母液糖的产品含量，明显改善了产品口感，增加了产品收益。

技术特征：

1.一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，其特征在于：所述工艺方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中甜菊母液糖中总苷的含量为45-60wt％。

3.根据权利要求1所述的一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中甜菊母液糖与麦芽糊精按照质量比1:1-1.5的比例加入；所述纯化水与所述甜菊母液糖按照质量比3-6:1的比例加入。

4.根据权利要求1所述的一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中葡萄糖基转移酶按照每100g甜菊母液糖中1-5ml的用量加入，所述葡萄糖基转移酶的活力为100u/ml。

5.根据权利要求1所述的一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中控制反应温度为60-70℃，控制ph为5.7-6.5，保温反应时间为24-36h，且反应结束后升温至95-100℃。

6.根据权利要求1所述的一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中第一解吸剂为20-35v/v％的乙醇，所述第二解吸剂为60-80v/v％的乙醇；所述第一解吸剂的用量以及所述第二解吸剂的用量分别为树脂体积的2-4bv，且所述第一解吸剂和所述第二解吸剂均按照0.5-2.5bv/h的流速进入树脂柱中。

7.根据权利要求1所述的一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中葡萄糖基淀粉酶按照每100g第一流出液折干物中0.7-1.0ml的用量加入，所述葡萄糖基淀粉酶的活力为100000u/ml；步骤(3)中反应温度为35-45℃，反应时间为8-16h，保温反应一段时间后升温至95-100℃。

8.根据权利要求1所述的一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，其特征在于：步骤(4)中树脂用量与步骤(2)中树脂用量的比例为1:1-1.3；步骤(2)中的树脂柱的树脂型号包括xad-16、sdn-9、lsa-40、lx-60；步骤(4)中树脂柱的树脂型号包括xad-16、sdn-9、lsa-40、lx-60。

9.根据权利要求1所述的一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，其特征在于：步骤(4)中第三解吸剂为60-80v/v％乙醇，所述第三解吸剂与所述纯化水均按照0.5-2.5bv/h的流速进入树脂中，且所述纯化水与所述第三解吸剂的用量均为树脂体积的2-4bv。

10.根据权利要求1所述的一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，其特征在于：第一流出液浓缩至固含量10-30wt％，备用；步骤(5)中第三流出液浓缩至固含量40-60wt％，喷雾干燥。

技术总结
本发明涉及甜味剂生产技术领域，尤其涉及一种提高甜菊母液糖总苷的工艺方法，包括以下步骤：(1)取甜菊母液糖和麦芽糊精，加纯化水和葡萄糖基转移酶，反应、升温，得到反应料液；(2)取反应料液进入大孔树脂柱，先采用第一解吸剂解吸树脂柱，收集的第一流出液浓缩；再采用第二解吸剂解吸树脂柱，收集第二流出液；(3)取第一流出液，降温后加入葡萄糖基淀粉酶，反应后升温，得到的反应料液备用；(4)取反应料液正流进入大孔树脂柱中，先采用纯化水、第三解吸剂冲洗树脂柱，收集第三流出液；(5)取第三流出液，浓缩、喷雾干燥得到甜菊糖苷产品。本工艺技术大大提高了母液糖的产品含量，明显改善了产品口感，增加了产品收益。

技术研发人员：朱理平,马兆宁,何冬生,王丽莉,崔火兰
受保护的技术使用者：东台市浩瑞生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15