一种高纯度叔丁醇锡的合成方法与流程

本发明涉及有机合成，具体涉及一种高纯度叔丁醇锡的合成方法。

背景技术：

1、叔丁醇锡，目前的合成工艺主要采用四氯化锡与叔丁醇，在烷烃类溶剂中，加入缚酸剂二乙胺得到的，如pct专利wo2021038523 a1，其副产物是二乙胺盐酸盐。

2、该方法的优点是反应比较简单，可以一步得到产品，但缺点是收率低、二乙胺用量大（大于8当量）且产品中会残留很多二乙胺盐酸盐，导致氯离子超标，严重影响产品的纯度。

技术实现思路

1、为此，本发明提供一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，以解决现有合成叔丁醇锡纯度偏低的问题。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、根据本发明提供的一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，包括：

4、步骤一，向反应容器中加入有机锂试剂和有机溶剂，控制反应温度，通入二甲胺气体，恢复室温搅拌反应；

5、步骤二，降温，滴加四氯化锡，滴加结束恢复室温搅拌反应；

6、步骤三，降温，滴加叔丁醇，滴加结束后回流反应；

7、步骤四，回流反应结束后，冷却至室温过滤，滤液减压蒸馏得到最终产品高纯度叔丁醇锡。

8、进一步的，所述步骤一中，有机锂试剂为含锂元素的有机化合物；作为示例，包括但不限于正丁基锂或叔丁基锂。

9、进一步的，所述步骤一中，有机溶剂为常用作溶剂的有机试剂；作为示例，包括但不限于正己烷、正庚烷、甲苯、乙醚、二氯甲烷等。

10、进一步的，所述步骤一中，控制反应温度为-20-10℃。

11、进一步的，所述步骤一中，搅拌反应时间为6-24小时。

12、进一步的，所述步骤二中，降温至0-15℃。

13、进一步的，所述步骤二中，搅拌反应时间为4-12小时。

14、进一步的，所述步骤三中，降温至0-15℃。

15、进一步的，所述步骤三中，回流反应时间为6-24小时。

16、进一步的，所述步骤四中，减压蒸馏条件为40-60pa，60-80℃。

17、本发明具有如下优点：

18、本发明的制备方法第一，可以大大提高叔丁醇锡的收率；第二，可以将叔丁醇锡终产物中的氯离子降低至1ppm以下；第三，大大降低了二乙胺的使用量。

技术特征：

1.一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，其特征在于，所述步骤一中，有机锂试剂为含锂元素的有机化合物。

3.根据权利要求1所述一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，其特征在于，所述步骤一中，有机溶剂为常用作溶剂的有机试剂。

4.根据权利要求1所述一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，其特征在于，所述步骤一中，控制反应温度为-20-10℃。

5.根据权利要求1所述一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，其特征在于，所述步骤一中，搅拌反应时间为6-24小时。

6.根据权利要求1所述一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，降温至0-15℃。

7.根据权利要求1所述一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，搅拌反应时间为4-12小时。

8.根据权利要求1所述一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，其特征在于，所述步骤三中，降温至0-15℃。

9.根据权利要求1所述一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，其特征在于，所述步骤三中，回流反应时间为6-24小时。

10.根据权利要求1所述一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，其特征在于，所述步骤四中，减压蒸馏条件为40-60pa，60-80℃。

技术总结
本发明公开了一种高纯度叔丁醇锡的合成方法，具体涉及有机合成技术领域。所述方法为先向反应容器中加入有机锂试剂和有机溶剂，控制反应温度，通入二甲胺气体，恢复室温搅拌反应；再降温，滴加四氯化锡，滴加结束恢复室温搅拌反应；继续降温，滴加叔丁醇，滴加结束后回流反应；回流反应结束后，冷却至室温过滤，滤液减压蒸馏得到最终产品高纯度叔丁醇锡。本发明的制备方法第一，可以大大提高叔丁醇锡的收率；第二，可以将叔丁醇锡终产物中的氯离子降低至1ppm以下；第三，大大降低了二乙胺的使用量。

技术研发人员：毕志强,朱春磊,邓雄飞,曾超,姚瑞
受保护的技术使用者：研峰科技（北京）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14