一种用于环氧树脂的快速固化剂及其制备方法与流程

本发明涉及环氧树脂固化剂，尤其是一种用于环氧树脂的快速固化剂及其制备方法。

背景技术：

1、环氧树脂的快速发展，一方面得益于它本身优良的性能，另一方面也得益于它特有的工艺多样性(涂、浸、灌、喷、注射、模塑等)和产品多样性(多功能性)。环氧树脂应用靠的是复配技术，除了设备、工艺外，最重要的是配方设计，完美配方设计的实现，需要对环氧树脂、固化剂以及与之相关的添加剂进行选择和组合；尤其是固化剂，一旦环氧树脂确定之后，固化剂对环氧树脂组成物的工艺性和固化产物(产品)的最终性能起决定性作用。

2、近年来，在一些比较前沿的应用领域，更是对固化剂提出了更高的要求，如hp-rtm工艺(high pressure resin transfer molding，高压树脂传递模塑成型工艺)，需要实现短周期(大批量)、高质量生产。尽管环氧固化体系已经从最开始的固化时间8分钟减少到5分钟，到现在的3分钟固化，但在工艺上还是希望能更快，而且不影响固化产品的其它性能，特别是韧性。因为更快的固化速度往往带来更快的固化收缩，更快的冷却收缩物理变化就产生更大的内应力，当内应力超过固化物的强度时，在固化物的内部就会产生裂纹，导致产品机械强度特别是韧性大大下降。

3、因此需要开发出一种固化体系的复配技术，既能够实现生产工艺的快速化，又能不影响甚至提高产品的使用性能。

技术实现思路

1、本发明的目的是：提供一种用于环氧树脂的快速固化剂，用于解决上述技术问题中的至少一个。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

3、一种用于环氧树脂的快速固化剂，所述快速固化剂的质量份组成如下：

4、三乙烯四胺100份、二乙烯三胺30～50份、n-氨乙基哌嗪0.5～1份以及固化剂改性复配物5～10份，所述固化剂改性复配物包括n,n-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺和1,4-哌嗪二乙胺。

5、进一步的，所述固化剂改性复配物中n,n-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺和1,4-哌嗪二乙胺的质量比为1:1～2。

6、本发明的另一个目的是：提供一种用于环氧树脂的快速固化剂的制备方法，用于解决上述技术问题中的至少一个。

7、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

8、一种用于环氧树脂的快速固化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

9、s1固化剂改性复配物的制备：n,n-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺和1,4-哌嗪二乙胺混合均匀形成固化剂改性复配物；

10、s2环氧树脂固化剂的制备：将三乙烯四胺、二乙烯三胺、n-氨乙基哌嗪和s1中制备形成的固化剂改性复配物混合均匀制备形成环氧树脂快速固化剂；

11、其中，各组分的质量份数为：三乙烯四胺100份、二乙烯三胺30～50份、n-氨乙基哌嗪0.5～1份以及固化剂改性复配物5～10份。

12、进一步的，所述步骤s2中的搅拌温度为10～40℃，搅拌速度为50r/min-120r/min。

13、进一步的，所述步骤s1中n,n-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺和1,4-哌嗪二乙胺的质量比为1:1～2。

14、进一步的，所述步骤s1中固化剂改性复配物的制备包括以下步骤：n,n-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺和1,4-哌嗪二乙胺投入搅拌设备中，在50℃下以转速50r/min-120r/min的速度搅拌均匀制得固化剂改性复配物。

15、采用本发明中的技术方案的有益效果是：

16、本发明的快速固化剂，能够与环氧树脂混合均匀后，在模具中实现快速固化，固化时间可缩短至2min或以内，固化后的产品冲击强度较之前也有所提高。

17、本发明采用n,n-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺和1,4-哌嗪二乙胺的混合物作为固化剂改性复配物，其中，1,4-哌嗪二乙胺既是一种胺类固化剂，也是一种胺类固化剂促进剂，三乙烯四胺中加入1,4-哌嗪二乙胺，可提高三乙烯四胺的固化速度。另外，1,4-哌嗪二乙胺的分子链主链上包含环状分子，结构稳定，可在环氧树脂快速固化过程中阻挡内应力产生裂纹。而且1,4-哌嗪二乙胺与n,n-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺完全相容，有利于1,4-哌嗪二乙胺在三乙烯四胺中的均匀分散混合，不用担心各组分间相容性问题，可进一步充分发挥1,4-哌嗪二乙胺的促进作用。n,n-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺也是一种胺类固化剂，其分子结构包含长的柔性支链分子，可以提高固化物的韧性。所以，n,n-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺和1,4-哌嗪二乙胺配合使用，既能在工艺上提高固化速度，又能在性能上提高冲击强度。

技术特征：

1.一种用于环氧树脂的快速固化剂，其特征在于：所述快速固化剂的质量份组成如下：

2.根据权利要求1所述的一种用于环氧树脂的快速固化剂，其特征在于：所述固化剂改性复配物中n,n-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺和1,4-哌嗪二乙胺的质量比为1:1~2。

3.一种用于环氧树脂的快速固化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的一种用于环氧树脂的快速固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中的搅拌温度为10~40℃，搅拌速度为50r/min-120r/min。

5.根据权利要求3所述的一种用于环氧树脂的快速固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中n,n-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺和1,4-哌嗪二乙胺的质量比为1:1~2。

6.根据权利要求3所述的一种用于环氧树脂的快速固化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中固化剂改性复配物的制备包括以下步骤：n,n-二(2-氨乙基)-1,2-乙二胺和1,4-哌嗪二乙胺投入搅拌设备中，在50℃下以转速50r/min-120r/min的速度搅拌均匀制得固化剂改性复配物。

技术总结
本发明涉及环氧树脂固化剂技术领域，尤其是一种用于环氧树脂的快速固化剂及其制备方法；包括三乙烯四胺、二乙烯三胺、N‑氨乙基哌嗪以及固化剂改性复配物；本发明的快速固化剂，能够与环氧树脂混合均匀后，在模具中实现快速固化，固化时间可缩短至2min或以内，固化后的产品冲击强度较之前有所提高。本发明在三乙烯四胺中加入1,4‑哌嗪二乙胺，可提高三乙烯四胺的固化速度，因其分子链主链上包含环状分子，结构稳定，可在环氧树脂快速固化过程中阻挡内应力产生裂纹。而且1,4‑哌嗪二乙胺与N,N‑二(2‑氨乙基)‑1,2‑乙二胺完全相容，有利于1,4‑哌嗪二乙胺在三乙烯四胺中的均匀分散混合，可进一步充分发挥促进作用。

技术研发人员：陈杰,伊良文,王永刚,薛同妹
受保护的技术使用者：飞荣达科技（江苏）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15