一种低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法与流程

本发明涉及植物皂苷提取，尤其涉及一种低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法。

背景技术：

1、藜麦是唯一一种满足人类所有营养价值需求的食物，被联合国粮农组织认为是最适宜人类的完美的“全营养食品”。藜麦富含蛋白质、氨基酸、淀粉、纤维素、矿物质等成分，其种子中皂苷和黄酮醇苷的含量较高，据研究，藜麦种子麸皮中皂苷含量约为3％～8％。藜麦麸皮皂苷具有广泛的生物活性，具有抑菌、抗氧化、抗病毒、抗细胞毒性、抗癌、增强免疫等功效，少量体外实验研究证明其具有体内降脂潜力，因此研究藜麦麸皮皂苷的提取对于植物中生物活性物质的开发利用具有重要意义。

2、目前提取植物皂苷的常用提取溶剂为甲醇、乙醇、水，传统提取方法中70％甲醇超声提取法、70％乙醇超声提取法对植物皂苷具有较好的提取效果，但是提取过程中需要使用大量的有机溶剂，这些有机溶剂具有毒性大、易挥发、易造成环境污染等缺点，导致植物皂苷的提取过程成本较高、危害性较大、环保性较差。因此，急需研发一种绿色环保、安全、价格低廉的提取溶剂。

3、2003年，英国莱斯特大学abbott教授提出一种绿色溶剂：低共熔溶剂(dess)。dess是由一定物质的量的氢键受体和氢键供体通过氢键结合形成的一种低共熔混合物，氢键受体多为季铵盐，最常用的是氯化胆碱，氢键供体多为酰胺、羧酸、多元醇等。dess具有低熔点、低毒性、价廉易制、可回收等特点，因此制备天然低共熔溶剂作为植物中生物活性物质的提取剂符合绿色化学的发展趋势。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本申请采用的技术方案是提供一种低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，以解决现有的藜麦麸皮皂苷提取方法存在的成本较高、危害性较大、环保性较差的技术问题。

2、本申请实施例提供了一种低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，包括以下步骤：

3、(1)低共熔溶剂的制备：将氢键供体和氢键受体加入到容器中，加热搅拌进行混合，得到低共熔溶剂；

4、(2)皂苷提取液的提取：对低共熔溶剂进行稀释，得到低共熔溶剂水溶液，将藜麦麸皮加入到低共熔溶剂水溶液中，升温进行超声提取，然后收集溶液，对溶液进行离心处理，得到上清液，即为皂苷提取液；

5、(3)皂苷与低共熔溶剂的分离回收：对皂苷提取液进行稀释，得到稀释液，使用固相萃取柱对稀释液进行萃取分离，收集流出液，对流出液进行冷冻干燥，回收低共熔溶剂；使用有机溶剂对固相萃取柱进行冲洗，收集洗液，对洗液进行干燥，得到固体即为藜麦麸皮皂苷。

6、优选的，步骤(1)中，所述氢键供体为氯化胆碱、甜菜碱中的任意一种，所述氢键受体为柠檬酸、尿素、葡萄糖、1,2-丙二醇、甘油中的任意一种，所述氢键供体与所述氢键受体的摩尔比为1:0.5～1:4。

7、优选的，步骤(1)中，加热方式为水浴加热，加热温度为70℃，加热搅拌至形成澄清透明液体。

8、优选的，步骤(2)中，所述低共熔溶剂水溶液的含水量为20～80％vol。

9、优选的，步骤(2)中，所述藜麦麸皮与所述低共熔溶剂水溶液的料液比为0.05～0.30g/ml。

10、优选的，步骤(2)中，提取温度为15～75℃，提取时间为10～110min。

11、优选的，步骤(2)中，离心处理的转速为5000r/min，离心处理的时间10min。

12、优选的，步骤(3)中，所述稀释液的稀释倍数为10倍，所述固相萃取柱为聚苯乙烯二乙烯基苯吡咯烷酮固相萃取柱。

13、优选的，步骤(3)中，萃取的具体过程为：萃取前用一级水和甲醇激活固相萃取柱，然后将稀释液置于固相萃取柱中保留10min，再设置稀释液以1滴/s的速度通过固相萃取柱。

14、优选的，步骤(3)中，冷冻干燥温度为-40℃，冷冻干燥时间为6～8h；所述有机溶剂为甲醇，干燥温度为-80℃，干燥时间为4～5h。

15、本发明的有益效果是：本发明提供了一种低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，通过加热搅拌法制备42种低共熔溶剂，再通过香草醛-冰醋酸-高氯酸比色法和高效液相色谱法筛选出最优低共熔溶剂，以最优低共熔溶剂为提取溶剂，通过优化试验和design-expert13设计响应面试验筛选出最优提取条件，并通过固相萃取法对藜麦麸皮皂苷进行富集，流出液经过冷冻干燥即可回收低共熔溶剂以套用，解决了低共熔溶剂与提取物不易分离的问题；与现有的提取方法相比，本发明的提取工艺简单，提取溶剂廉价易得，提取条件温和，皂苷提取率高，提取率明显高于传统有机溶剂，分离回收工艺简单，低共熔溶剂可以回收套用，生产成本低，反应过程绿色环保安全。

技术特征：

1.一种低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢键供体为氯化胆碱、甜菜碱中的任意一种，所述氢键受体为柠檬酸、尿素、葡萄糖、1,2-丙二醇、甘油中的任意一种，所述氢键供体与所述氢键受体的摩尔比为1:0.5～1:4。

3.根据权利要求1所述的低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，其特征在于，步骤(1)中，加热方式为水浴加热，加热温度为70℃，加热搅拌至形成澄清透明液体。

4.根据权利要求1所述的低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述低共熔溶剂水溶液的含水量为20～80％vol。

5.根据权利要求1所述的低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述藜麦麸皮与所述低共熔溶剂水溶液的料液比为0.05～0.30g/ml。

6.根据权利要求1所述的低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，其特征在于，步骤(2)中，提取温度为15～75℃，提取时间为10～110min。

7.根据权利要求1所述的低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，其特征在于，步骤(2)中，离心处理的转速为5000r/min，离心处理的时间10min。

8.根据权利要求1所述的低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述稀释液的稀释倍数为10倍，所述固相萃取柱为聚苯乙烯二乙烯基苯吡咯烷酮固相萃取柱。

9.根据权利要求1所述的低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，其特征在于，步骤(3)中，萃取的具体过程为：萃取前用一级水和甲醇激活固相萃取柱，然后将稀释液置于固相萃取柱中保留10min，再设置稀释液以1滴/s的速度通过固相萃取柱。

10.根据权利要求1所述的低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，其特征在于，步骤(3)中，冷冻干燥温度为-40℃，冷冻干燥时间为6～8h；所述有机溶剂为甲醇，干燥温度为-80℃，干燥时间为4～5h。

技术总结
本发明提供了一种低共熔溶剂提取藜麦麸皮皂苷的方法，通过加热搅拌法制备42种低共熔溶剂，再通过香草醛‑冰醋酸‑高氯酸比色法和高效液相色谱法筛选出最优低共熔溶剂，以最优低共熔溶剂为提取溶剂，通过优化试验和Design‑Expert13设计响应面试验筛选出最优提取条件，并通过固相萃取法对藜麦麸皮皂苷和低共熔溶剂进行分离回收；与现有的提取方法相比，本发明的提取工艺简单，提取溶剂廉价易得，提取条件温和，皂苷提取率高，提取率明显高于传统有机溶剂，分离回收工艺简单，低共熔溶剂可以回收套用，生产成本低，反应过程绿色环保安全，可广泛应用于植物皂苷提取技术领域。

技术研发人员：薛鹏,蔡雨情,高慧,赵传宝
受保护的技术使用者：阳参生物科技（山东）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15