一种2-丙基庚酸的制备方法与流程

本发明涉及精细化工领域，尤其是一种2-丙基庚酸的制备方法。

背景技术：

1、2-n-丙基庚酸，别名：2-丙基庚酸，casno：31080-39-4，英文名：2-propylheptanoicacid，分子式：c10h20o2，沸点：271.6℃，闪光点：142.3℃，折射率：1.441，密度：0.913，为无色透明液体。

2、目前，以邻苯二甲酸二辛酯(dop)、邻苯二甲酸二甲酯(dmp)和邻苯二甲酸二丁酯(dbp)等为代表的邻苯二甲酸酯类塑料增塑剂，已被公认对环境有危害，是国际上被重点监控的内分泌干扰激素，是造成男子生殖问题的罪魁祸首，含其的化妆品会增加女性患乳腺癌的几率，危害女性生育的男婴的生殖系统，损害严重时可导致细胞突变，最终至畸或致癌。

3、2-丙基庚酸的衍生物可制成多种优良的新型环境友好型塑料增塑剂，可以替代有毒有害的邻苯二甲酸酯类塑料增塑剂。

4、cn201210146322.8：属于药物合成技术领域，涉及用于制备2-丙基庚酸的新中间体、制备方法及其2-丙基庚酸的制备方法。本发明公开了新的中间体化合物(ⅸ)，其结构如下：式中r为烯丙基或丙炔基，是由化合物(ⅱ)、碱、r-br在碘化物存在下，碱过量，r-br过量的情况下反应制成的，其中碘化物为nai或者lii，碱为lda，所述的化合物(ⅱ)、lda、r-br的摩尔比为1:≥1.1:≥4，根据不同比例，采用特殊的后处理方法，提高了化合物(ⅳ)的产率；通过这个中间体可以得到2-丙基庚酸，在制备2-丙基庚酸时既可以先脱去手型诱导基团，再进行加氢合成，也可以先加氢合成，再脱去手型诱导基团，并且先加氢合成后生成一种新的中间体化合物(ⅷ)。

5、cn201110279165.3：涉及一种2-丙基庚酸的制备方法，其采用2-丙基庚醇为原料，采用性价比优越的金属氧化物作氧化催化剂，经升温、升压、保压完成氧化过程，再经酸化、脱水、精馏制得2-丙基庚酸，制得的成品收率高。本发明方法回收脱水工序中排放的硫酸钠可用来制成副产品芒硝，无“三废”排放，环保无污染。本发明方法制得的2-丙基庚酸无毒、无害，可制成新型环境友好型的塑料增塑剂，用来替代邻苯二甲酸酯类的塑料增塑剂，可实现工业规模化生产。

6、cn201080033483.5：涉及一种制备异构癸酸混合物的方法，包括以下步骤：a)使用一种含有铑的催化剂体系使得含有直链c4-烯烃的烃混合物进行氢甲酰化反应；b)使得从步骤a)获得的c5脂肪醛混合物进行羟醛缩合反应；c)使得步骤b)中的c10不饱和醛混合物进行选择性加氢反应生成c10脂肪醛；d)使得步骤c)中的c10脂肪醛混合物进行非催化氧化反应，获得相对于异构癸酸总含量质量百分比至少为70％的2-丙基庚酸混合物。

7、以上专利及现有技术，存在的2-丙基庚酸转化率及收率偏低，反应流程复杂，对设备要求高等缺陷。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明提供了一种2-丙基庚酸的制备方法，其操作步骤为：

2、s1：按重量份，将22-30份2-丙基庚醛、0.2-1份催化剂，投入氧化釜中，搅拌，升温，升压，在氮气的保护下，缓慢通入40-60份氧气，进行氧化反应，得到粗2-丙基庚酸；

3、s2：粗2-丙基庚酸进行减压精馏，制得成品2-丙基庚酸。

4、所述的反应压力为2.8-3.0mpa。

5、所述的反应温度为260-300℃，反应时间为2-6h。

6、所述的减压精馏压力为-0.7--0.9mpa，温度为210-220℃。

7、所述的催化剂制备方法为：

8、s1：按重量份，选取3-10份的alcl3·6h2o和10-15份的2,5-双(烯丙氧基)对苯二甲酸加入反应釜中，再加入取n,n-二甲基甲酰胺100-150份，在常温下搅拌30-120min后，放入烘箱中进行反应，升温后反应，反应结束后过滤，干燥，得到含双(烯丙氧基)的有机框架金属；

9、s2：称取6-12份的含双(烯丙氧基)的有机框架金属加入反应釜中，量取80-100份1-甲基吡啶-2-硫酮加入其中，混合搅拌30-60min后，再加入15-22份巯基丙基异辛基化笼形倍半硅氧烷，2-5份乙烯基三丁酮肟基硅烷，2-5份四甲基胍，在65-75℃条件下搅拌50-120min，过滤，洗涤，干燥，得到倍半硅氧烷络合剂；

10、s3：加入5-10份含钯溶液、0.002-0.05份倍半硅氧烷络合剂，100-200份水，开搅拌，逐滴加入6-12份以冰水冷却硼氢化钠溶液，继续搅拌10-20h；

11、s4：加入50-100份树脂，在室温下搅拌条件下继续搅拌10-20h；蒸馏除去水，烘干，得到催化剂。

12、所述的含钯溶液为醋酸钯或氯化钯中的一种或多种。

13、所述的钯溶液中钯离子的浓度范围为0.2wt％-2wt％。

14、所述的树脂为苯乙烯系强酸性阳树脂或苯乙烯系强碱性阴树脂，如型号为d001，d006，d008，d61苯乙烯系强酸性阳树脂。

15、所述的s1的反应温度为180-210℃，时间为8-12h。

16、所述的硼氢化钠溶液的质量百分比浓度为10-20％。

17、反应机理：

技术特征：

1.一种2-丙基庚酸的制备方法，其操作步骤为：

2.根据权利要求1所述的一种2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的反应压力为2.8-3.0mpa。

3.根据权利要求1所述的一种2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为260-300℃，反应时间为2-6h。

4.根据权利要求1所述的一种2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的减压精馏压力为-0.7--0.9mpa，温度为210-220℃。

5.根据权利要求1所述的一种2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的催化剂制备方法为：

6.根据权利要求5所述的一种2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的含钯溶液为醋酸钯或氯化钯中的一种或多种。

7.根据权利要求5所述的一种2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的钯溶液中钯离子的浓度范围为0.2wt％-2wt％。

8.根据权利要求5所述的一种2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的树脂为苯乙烯系强酸性阳树脂或苯乙烯系强碱性阴树脂，如型号为d001，d006，d008，d61苯乙烯系强酸性阳树脂。

9.根据权利要求5所述的一种2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的s1的反应温度为180-210℃，时间为8-12h。

10.根据权利要求5所述的一种2-丙基庚酸的制备方法，其特征在于：所述的硼氢化钠溶液的质量百分比浓度为10-20％。

技术总结
本发明涉及精细化工领域，具体关于一种2‑丙基庚酸的制备方法；本发明采用2‑丙基庚醛、催化剂、氧气，进行氧化反应、减压精馏，来制备2‑丙基庚酸；本发明采用AlCl3·6H2O、2,5‑双(烯丙氧基)对苯二甲酸、N,N‑二甲基甲酰胺、1‑甲基吡啶‑2‑硫酮、巯基丙基异辛基化笼形倍半硅氧烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四甲基胍、含钯溶液、倍半硅氧烷络合剂、硼氢化钠溶液、树脂，来制备催化剂；使用本发明制备的催化剂，液相催化2‑丙基庚醛的氧化反应，条件温和，环境友好，而且催化剂有较长的使用寿命；采用本发明制备的催化剂，2‑丙基庚酸的收率高，纯度高，可实现工业规模化生产。

技术研发人员：张明,于智勇,刘晓丹,刘彩萍
受保护的技术使用者：盘锦洪鼎化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16