一种异氰酸酯改性硅油及其制备方法与流程

本发明涉及纺织化工，具体地说，是一种异氰酸酯改性硅油及其制备方法。

背景技术：

1、改性增深硅油常用于制备织物增深柔软整理剂，它具有极佳的吸附性、相容性及易乳化性。现有技术的氨基改性硅油，有采用甲基封端的称为甲基封端氨基改性硅油；也有采用羟基封端的称为羟基封端氨基改性硅油。甲基封端氨基改性硅油的柔软性好，尤其适用于天然纤维，但稳定性差，容易造成粘辊、漂油等；羟基封端氨基改性硅油的平滑性好，但容易交联成膜，手感发硬。氨基硅油的摩尔质量、氨值、粘度等对其应用性能的影响很大，制备成乳液时存在漂油、泛黄等问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种异氰酸酯改性硅油，其结构式为：

2、

3、式中m≥1，n≥1。

4、本发明的再一的目的是，提供所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，包括以下步骤：

5、(1)将3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷加入四口烧瓶中，滴加3,5-二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温至70℃反应，用二正丁胺法测定-nco含量，当游离的-nco含量为零时，结束反应，减压脱除出丁酮，得到(3,5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷。

6、所述的3-异氰酸酯基-丙基甲基二甲氧基硅烷与3，5-二甲基吡唑按摩尔比1∶1.1投料。

7、所述的3,5-二甲基吡唑与丁酮的质量比为1∶(1-2)，优选地，质量比为1∶1.5。

8、(2)将硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3,5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷加入四口烧瓶中，升温至60℃加入催化剂，氮气保护，再升温至90℃反应6小时得到目标产物异氰酸酯改性硅油。

9、所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3,5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100∶(1.7-2.5)投料，优选地，质量比为100∶(2-2.2)。

10、所述的催化剂为四甲基氢氧化铵，其用量为：硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与四甲基氢氧化铵的质量比为100∶(0.05-0.1)，优选地，质量比为100∶(0.07-0.09)。

11、所述异氰酸酯改性硅油制备方法的化学反应过程如下：

12、

13、式中m≥1，n≥1。

14、本发明制备的异氰酸酯改性硅油能用于制备织物增深柔软整理剂。羟基硅油高温条件下，-oh键可以交联成膜，形成镜面反射，提升增深效果。封闭型异氰酸酯高温条件下解封，形成t字型结构，更容易附着在纤维表面，同时异氰酸酯为硬链段，可以提高织物的弹性，不易起折皱。实验数据表明，有机硅与异氰酸酯结合，可以大大提升增深效果。

15、本发明优点在于：

16、1、本发明提供了一种新的封闭型异型酸酯改性硅油。

17、2、制备方法简单，反应过程容易控制。

18、3、本发明的异氰酸酯改性硅油稳定性良好，耐酸、碱、盐、硬水等，未出现漂油、絮状物、分层、结皮或其他现象，具有良好的增深、增艳效果，染料的用量少，能改善织物的抗皱性能，有一定的回弹性。

技术特征：

1.一种异氰酸酯改性硅油，其特征在于，其结构式为：

2.权利要求1所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的3，5-二甲基吡唑与丁酮的质量比为1∶(1-2)。

4.根据权利要求2所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂为四甲基氢氧化铵。

5.根据权利要求4所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，所述的四甲基氢氧化铵的用量为：硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与四甲基氢氧化铵的质量比为100∶(0.05-0.1)。

6.根据权利要求2所述的异氰酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5-二甲基吡唑基)-1-碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷按质量比100：(2-2.2)投料。

7.权利要求1所述的异氰酸酯改性硅油在制备织物增深柔软整理剂中的应用。

技术总结
本发明公开了一种新的异氰酸酯改性硅油，其制备方法包括以下步骤：(1)在3‑异氰酸酯基‑丙基甲基二甲氧基硅烷中滴加3，5‑二甲基吡唑的丁酮溶液，氮气保护，升温反应得到(3，5‑二甲基吡唑)‑1‑碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷；(2)硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷与(3，5‑二甲基吡唑)‑1‑碳酰胺丙基甲基二甲氧硅烷在催化剂作用下，氮气保护，升温反应得到目标产物异氰酸酯改性硅油。本发明制备的异氰酸酯改性硅油稳定性良好，耐酸、碱、盐、硬水等，未出现漂油、絮状物、分层、结皮或其他现象；用于制备织物增深柔软整理剂具有良好的增深、增艳效果，能改善织物的抗皱性能，有一定的回弹性。

技术研发人员：徐山山,吴德举,申东华,张惠萍
受保护的技术使用者：浙江固高科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15