本发明属于草甘膦制备领域,具体的说是一种氧化草甘膦制备方法。
背景技术:
1、草甘膦是一种强效除草剂,被广泛应用在农业上。
2、草甘膦通过杀死植物合成蛋白的能力,将植物从根本上杀死,通过草甘膦能够通过茎叶进入到植物的根茎内,实现对各种杂草的根本性清除。
3、但是现有技术中大部分的制备均使用含氧气体作为氧化材料,对草甘膦制造过程中的氧化效果较慢,等待时间过长,不便于快速生产。
4、为此,本发明提供一种氧化草甘膦制备方法。
技术实现思路
1、为了弥补现有技术的不足,解决背景技术中所提出的至少一个技术问题。
2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:本发明所述的一种氧化草甘膦制备方法,该制备方法包括:
3、s1:首先将300~310质量份的双甘膦溶液和5~9质量份的活性炭进行混合,搅拌30分钟之后得到混合溶液a;
4、s2:向s1中得到的混合溶液a中倒入0.2~1.5质量份的过氧化氢溶液作为氧化剂,对混合溶液a进行加温搅拌20分钟,之后等待冷却得到半成品b;
5、s3:通过向半成品b内部加入稀硫酸作为催化剂,使半成品b析出草甘膦晶体,然后对半成品b进行过滤分离,得到成品草甘膦。
6、优选的,所述s2中对混合溶液a的搅拌流程为,将混合溶液a加入至反应釜内,同时使反应釜温度保持在30~40℃,最优选为35℃,搅拌转速保持在500~1000转/分之间。
7、优选的,所述s2中加入氧化剂后,也可加入适量二氧化锰作为助氧化剂,助氧剂能够加快氧化反应。
8、优选的,所述二氧化锰与混合溶液a之间的比例为0.15~1.05:300~310。
9、优选的,所述s3中稀硫酸与半成品b之间的比例为1:100,稀硫酸ph值在0.30~0.45之间,最优选为0.36。
10、优选的,所述s3中向半成品b加入稀硫酸作为催化剂后,也可以对其进行加热升温至50~100℃之间,保持温度持续0~2小时,加热能够加快草甘膦分离析出。
11、优选的,所述s2中提出的反应釜包括反应釜本体;所述反应釜本体顶部固接有第一驱动电机;所述反应釜本体内部固接有搅拌腔;所述反应釜本体与搅拌腔之间为保温腔;所述反应釜本体内侧壁固接有若干加热管;所述第一驱动电机输出端固接有搅拌杆;所述搅拌杆贯穿反应釜本体顶部侧壁,延伸至搅拌腔内部;所述反应釜本体顶部固接有第二驱动电机;所述搅拌腔顶部侧壁转动连接有齿轮圈;所述第二驱动电机输出端固接有连接杆;所述连接杆贯穿反应釜本体顶部侧壁,延伸至保温腔内部;所述连接杆底端固接有同步齿轮;所述同步齿轮与齿轮圈之间为啮合设置;所述搅拌腔底部侧壁转动连接有套环;所述齿轮圈与套环之间固接有多组连接支杆;所述套环侧壁固接有多组固定杆,进而提高保温效果,使混合溶液a氧化更加充分。
12、优选的,所述搅拌杆底部侧壁铰接有多组旋转扇叶;所述旋转扇叶端部固接有配重球,使搅拌更加充分,提高了混合氧化效果。
13、本发明的有益效果如下:
14、1.本发明所述的一种氧化草甘膦制备方法,通过在对溶液进行混合搅拌时,使用温水保持混合温度,因为水的比热容较大,散热速度较慢,因此保温效果更好,同时使温水保持流动,进而提高保温效果,使混合溶液a氧化更加充分。
15、2.本发明所述的一种氧化草甘膦制备方法,通过使搅拌杆转动搅拌,此时配重球会因为离心力的作用向远离搅拌杆的方向甩动,进而增加配重球与搅拌杆之间的幅度,使旋转扇叶能够搅拌到距离搅拌杆较远位置的溶液,使搅拌更加充分,提高了混合氧化效果。
1.一种氧化草甘膦制备方法,其特征在于:该制备方法包括:
2.根据权利要求1所述的一种氧化草甘膦制备方法,其特征在于:所述s2中对混合溶液a的搅拌流程为,将混合溶液a加入至反应釜内,同时使反应釜温度保持在30~40℃,最优选为35℃,搅拌转速保持在500~1000转/分之间。
3.根据权利要求1所述的一种氧化草甘膦制备方法,其特征在于:所述s2中加入氧化剂后,也可加入适量二氧化锰作为助氧化剂。
4.根据权利要求3所述的一种氧化草甘膦制备方法,其特征在于:所述二氧化锰与混合溶液a之间的比例为0.15~1.05:300~310。
5.根据权利要求1所述的一种氧化草甘膦制备方法,其特征在于:所述s3中稀硫酸与半成品b之间的比例为1:100,稀硫酸ph值在0.30~0.45之间,最优选为0.36。
6.根据权利要求1所述的一种氧化草甘膦制备方法,其特征在于:所述s3中向半成品b加入稀硫酸作为催化剂后,也可以对其进行加热升温至50~100℃之间,保持温度持续0~2小时。
7.根据权利要求2所述的一种氧化草甘膦制备方法,其特征在于:所述s2中提出的反应釜包括反应釜本体(1);所述反应釜本体(1)顶部固接有第一驱动电机(11);所述反应釜本体(1)内部固接有搅拌腔(12);所述反应釜本体(1)与搅拌腔(12)之间为保温腔;所述反应釜本体(1)内侧壁固接有若干加热管(121);所述第一驱动电机(11)输出端固接有搅拌杆(13);所述搅拌杆(13)贯穿反应釜本体(1)顶部侧壁,延伸至搅拌腔(12)内部;所述反应釜本体(1)顶部固接有第二驱动电机(14);所述搅拌腔(12)顶部侧壁转动连接有齿轮圈(15);所述第二驱动电机(14)输出端固接有连接杆(161);所述连接杆(161)贯穿反应釜本体(1)顶部侧壁,延伸至保温腔内部;所述连接杆(161)底端固接有同步齿轮(16);所述同步齿轮(16)与齿轮圈(15)之间为啮合设置;所述搅拌腔(12)底部侧壁转动连接有套环(17);所述齿轮圈(15)与套环(17)之间固接有多组连接支杆(18);所述套环(17)侧壁固接有多组固定杆(19)。
8.根据权利要求7所述的一种氧化草甘膦制备方法,其特征在于:所述搅拌杆(13)底部侧壁铰接有多组旋转扇叶(2);所述旋转扇叶(2)端部固接有配重球(21)。