从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法与流程

本发明涉及脱氧青蒿素制备，特别涉及一种从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法。

背景技术：

1、脱氧青蒿素是从青蒿分离出来的一种口服生物利用度化合物,具有抗炎和抗溃疡活性的。能够抑制疟原虫表膜，胞膜，线粒体膜等，阻断营养物质的吸收，从而达到杀灭的效果；同时能够起到抗菌的作用，对于金黄色葡萄球菌、结核分枝杆菌、痢疾杆菌能够起到一定的抑制作用。

2、青蒿为菊科植物黄花蒿地上部分，具有清热解毒，用于暑邪发热，阴虚发热，疟疾寒热，湿热黄疸等。脱氧青蒿素是从青蒿副产物中，柱层析过程中分离纯化得到的，同时具有消炎、抗溃疡的作用。

3、脱氧青蒿素市场需求量不少，现有技术中的脱氧青蒿素制备工艺不多，而直接从青蒿副产物中提取脱氧青蒿素的方案更未见公开。因此，为了满足市场和工业化的需求，开发从青蒿副产物中提取脱氧青蒿素的方法将具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法，包括以下步骤：

3、步骤一：将青蒿提取液进行柱层析分离，收集不含青蒿素的倍半萜类混合物，浓缩至恒重；

4、步骤二：将步骤一处理后的倍半萜类混合物利用溶剂1进行提取，完成提取后过滤；

5、步骤三：浓缩步骤二得到的滤液，浓缩至恒重；

6、步骤四：对浓缩物进行皂化，皂化所得产物用溶剂2萃取，将萃取液调节至中性；

7、步骤五：浓缩步骤四得到的萃取液；

8、步骤六：将步骤五所得的浓缩物，进行柱层析分离，分离所得产物浓缩，得到粗品脱氧青蒿素；

9、步骤七：将粗品脱氧青蒿素利用溶剂3加热溶解，过滤，滤液冷却重结晶，再过滤，弃滤液，得到脱氧青蒿素产品。

10、优选的是，溶剂1为甲醇、乙酸乙酯、乙醇中的至少一种。

11、优选的是，溶剂2为乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚、三氯甲烷中的至少一种。

12、优选的是，溶剂3为甲醇、乙酸乙酯、乙醇、水中的至少一种。

13、优选的是，步骤一中的浓缩温度为50～90℃，步骤三中的浓缩温度为60～90℃，步骤五中的浓缩温度为60～80℃，步骤六中的浓缩温度均为50～90℃。

14、优选的是，步骤二中的提取温度为40～90℃，步骤七中加热温度为50～90℃。

15、优选的是，步骤四中皂化用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢化钠中的至少一种。

16、优选的是，步骤六中进行柱层析分离时，上样量与硅胶质量比为1:7～10。

17、优选的是，所述步骤六具体为：以浓缩物与硅胶质量比为1:7～10，将步骤五所得的浓缩物与100-200目硅胶拌样，然后装柱，石油醚：乙酸乙酯的体积比为50:1的混合洗脱液进行洗脱收集，收集液在50～90℃浓缩至恒重，得到粗品脱氧青蒿素。

18、优选的是，所述的从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法包括以下步骤：

19、步骤一：将青蒿提取液进行柱层析分离，收集不含青蒿素的倍半萜类混合物，浓缩至恒重，浓缩温度为50～90℃；

20、步骤二：将步骤一处理后的倍半萜类混合物利用甲醇：乙酸乙酯的体积比为1:2的混合溶剂在40-90℃下提取，所得提取液冷却，过滤；

21、步骤三：浓缩步骤二得到的滤液，浓缩至恒重，浓缩温度为60～90℃；

22、步骤四：对浓缩物进行皂化，皂化所得产物用二氯甲烷萃取，将萃取液调节至中性；

23、步骤五：浓缩步骤四得到的萃取液，浓缩温度为60～80℃；

24、步骤六：以浓缩物与硅胶质量比为1:7～10，将步骤五所得的浓缩物与100-200目硅胶拌样，然后装柱，石油醚：乙酸乙酯的体积比为50:1的混合洗脱液进行洗脱收集，收集液在50～90℃浓缩至恒重，得到粗品脱氧青蒿素；

25、步骤七：将粗品脱氧青蒿素利用乙醇在50～90℃下加热溶解，过滤，滤液冷却重结晶，再过滤，弃滤液，得到脱氧青蒿素产品。

26、本发明的有益效果是：

27、本发明首次提供了一种采用柱层析与溶剂萃取等工艺结合的从青蒿副产物中分离纯化得到脱氧青蒿素的方法，所得的脱氧青蒿素纯度高、收率高，且工艺简单，稳定性、重复性好，具有很好的推广应用前景，所获得的脱氧青蒿素产品能够应用于化妆品、药品等多种领域。

技术特征：

1.一种从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法，其特征在于，溶剂1为甲醇、乙酸乙酯、乙醇中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法，其特征在于，溶剂2为乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚、三氯甲烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法，其特征在于，溶剂3为甲醇、乙酸乙酯、乙醇、水中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法，其特征在于，步骤一中的浓缩温度为50～90℃，步骤三中的浓缩温度为60～90℃，步骤五中的浓缩温度为60～80℃，步骤六中的浓缩温度均为50～90℃。

6.根据权利要求5所述的从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法，其特征在于，步骤二中的提取温度为40～90℃，步骤七中加热温度为50～90℃。

7.根据权利要求1所述的从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法，其特征在于，步骤四中皂化用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢化钠中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法，其特征在于，步骤六中进行柱层析分离时，上样量与硅胶质量比为1:7～10。

9.根据权利要求8所述的从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法，其特征在于，所述步骤六具体为：以浓缩物与硅胶质量比为1:7～10，将步骤五所得的浓缩物与100-200目硅胶拌样，然后装柱，石油醚：乙酸乙酯的体积比为50:1的混合洗脱液进行洗脱收集，收集液在50～90℃浓缩至恒重，得到粗品脱氧青蒿素。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种从青蒿副产物中分离纯化脱氧青蒿素的方法，包括以下步骤：步骤一：将青蒿提取液进行柱层析分离，收集不含青蒿素的倍半萜类混合物，浓缩至恒重；步骤二：将倍半萜类混合物利用溶剂1进行提取，过滤；步骤三：浓缩至恒重；步骤四：对浓缩物进行皂化，产物用溶剂2萃取，将萃取液调节至中性；步骤五：浓缩萃取液；步骤六：柱层析分离，浓缩，得到粗品脱氧青蒿素；步骤七：利用溶剂3加热溶解，冷却重结晶，得到脱氧青蒿素产品。本发明首次提供了一种采用柱层析与溶剂萃取等工艺结合的从青蒿副产物中分离纯化得到脱氧青蒿素的方法，所得的脱氧青蒿素纯度高、收率高，且工艺简单，稳定性、重复性好，具有很好的推广应用前景。

技术研发人员：彭学东,张梅,赵金召
受保护的技术使用者：苏州满元生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16