一种四氟醚菊酯合成方法与流程

本发明涉及四氟醚菊酯生产，具体涉及一种四氟醚菊酯合成方法。

背景技术：

1、四氟醚菊酯是一种化学物质，化学式为c6h5f3o3，又称为2,2,2-三氟乙氧基乙酸苯酯。它是一种无色透明的液体，具有较低的表面张力和粘度，可以在广泛的温度范围内使用。

2、四氟醚菊酯广泛应用于工业生产中，它是一种常用的有机溶剂，可以用于化学反应、合成、萃取、分离和纯化等过程。四氟醚菊酯的独特性质使其在某些特定领域中具有重要的应用，例如在电子工业中，它可以用作清洗剂、溶剂和涂料成分；在制药工业中，它可以用于合成药物中间体、纯化药物和制备药物配方；在化妆品工业中，它可以用于制备乳液、面霜和粉底等。

3、目前四氟醚菊酯主要是先用2.2.3.3-四甲基环丙烷羧酸在氯化亚砜溶剂为介质的条件下进行酰氯化反应，反应得到2.2.3.3-四甲基环丙烷甲酰氯，2.2.3.3-四甲基环丙烷甲酰氯再和2.3.5.6-四氟-4-甲氧甲基苄醇缩合得到目标物四氟醚菊酯，在[1]贺书泽.四氟醚菊酯的合成[j].现代农药,2014,13(06):22-24.该篇论文也提到使用2.2.3.3-四甲基环丙烷甲酰氯和2.3.5.6-四氟-4-甲氧甲基苄醇缩合得到物四氟醚菊酯的方法。

4、在酰氯化反应过程中产生了大量的二氧化硫和氯化氢废气，需用水和液碱吸收处理，二氧化硫用液碱吸收处理以后生成亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物，氯化氢用水吸收生成盐酸，这些尾气吸收处理后得到的副产品，需做为危险废物进行处理，虽然合成了四氟醚菊酯，但是废气产物处理麻烦且处理量大，因此如何优化合成工艺，减少三废产生成为目前四氟醚菊酯工业化生产急需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明旨在提供一种一步合成四氟醚菊酯，使工艺过程具有反应条件温和，操作简单、收率高，产品质量稳定的四氟醚菊酯合成方法。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种四氟醚菊酯合成方法，包括以下步骤：

3、(1)搅拌混合：取干净的四口玻璃反应瓶待备用，在四口玻璃反应瓶中依次加入有机溶剂、2.3.5.6-四氟-4-甲氧甲基苄醇、2.2.3.3-四甲基环丙烷羧酸，并对所述四口玻璃反应瓶进行搅拌。

4、(2)添加催化剂：待搅拌一段时间后，向所述四口玻璃反应瓶中投入催化剂，并持续进行搅拌。

5、(3)加热回流：在所述四口玻璃反应瓶上加设回流装置，同时对所述四口玻璃反应瓶进行加热。

6、(4)缩合脱水：在加热条件下，所述四口玻璃反应瓶中的混合物在催化剂的作用下，进行缩合脱水反应，等待反应结束后，并停止搅拌，将混合物放置一段时间以使有机溶剂和水两相自然分层，取出水相，得到初产物。

7、(5)减压蒸馏：将所述初产物放入蒸馏瓶中，减压蒸馏分离出高沸点组分的纯品终产物。

8、进一步，在步骤(1)中，在所述四口玻璃反应瓶中放入磁性搅拌子，然后将所述四口玻璃反应瓶放在磁力搅拌器上，使反应物充分混合。

9、进一步，在步骤(3)中，将所述四口玻璃反应瓶放在加热器上，所述加热器的加热区域与四口玻璃反应瓶接触，同时将温度探头插入所述四口玻璃反应瓶中，所述温度探头与四口玻璃反应瓶内的混合物接触。

10、进一步，在步骤(4)中，将水相通过滴漏管移至另一个容器中，并重复上述步骤，直到有机溶剂透明清澈.

11、进一步，在步骤(5)中，在所述蒸馏瓶中，加入减压蒸馏剂，在所述蒸馏瓶上密封连接减压泵和冷凝器，将蒸馏瓶加热至使所述初产物开始汽化，同时开启所述减压泵将蒸馏瓶压力降压，汽化的所述初产物蒸汽经过冷凝器冷却后变为液态。

12、进一步，有机溶液为甲苯，催化剂为苯磺酸。

13、进一步，2.3.5.6-四氟-4-甲氧甲基苄醇与催化剂的质量比为50:1。

14、进一步，在步骤(4)中，加热条件为120-130℃。

15、进一步，所述减压蒸馏剂为甘油或二甘醇。

16、本发明与现有技术相比具有以下优点：

17、(1)本发明利用催化剂苯磺酸合成四氟醚菊酯，省去了现有技术中对氯化亚砜的使用，在保证四氟醚菊酯可制备生产的同时，间接的减少了液碱的使用量，同时催化剂的用量仅为2.3.5.6-四氟-4-甲氧甲基苄醇的20-25％，极大的降低了化学试剂用量。

18、(2)本发明由于省去了氯化亚砜的使用，直接避免了现有生产技术中酰氯化时二氧化硫和氯化氢气体的产生，消除了四氟醚菊酯生产过程中废气泄露的隐患。

19、(3)本发明催化剂原料价廉易得，使用催化剂后具有反应条件温和，操作简单，合成收率高，产品质量好的优点，反应中过量的原料2.2.3.3-四甲基环丙烷羧酸还可以回收循环使用。

技术特征：

1.一种四氟醚菊酯合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯合成方法，其特征在于：在步骤(1)中，在所述四口玻璃反应瓶中放入磁性搅拌子，然后将所述四口玻璃反应瓶放在磁力搅拌器上，使反应物充分混合。

3.根据权利要求2所述的一种四氟醚菊酯合成方法，其特征在于：在步骤(3)中，将所述四口玻璃反应瓶放在加热器上，所述加热器的加热区域与四口玻璃反应瓶接触，同时将温度探头插入所述四口玻璃反应瓶中，所述温度探头与四口玻璃反应瓶内的混合物接触。

4.根据权利要求1或2所述的一种四氟醚菊酯合成方法，其特征在于：在步骤(4)中，将水相通过滴漏管移至另一个容器中，并重复上述步骤，直到有机溶剂透明清澈。

5.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯合成方法，其特征在于：在步骤(5)中，在所述蒸馏瓶中，加入减压蒸馏剂，在所述蒸馏瓶上密封连接减压泵和冷凝器，将蒸馏瓶加热至使所述初产物开始汽化，同时开启所述减压泵将蒸馏瓶压力降压，汽化的所述初产物蒸汽经过冷凝器冷却后变为液态。

6.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯合成方法，其特征在于：有机溶液为甲苯，催化剂为苯磺酸。

7.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯合成方法，其特征在于：2.3.5.6-四氟-4-甲氧甲基苄醇与催化剂的质量比为40-50:1。

8.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯合成方法，其特征在于：在步骤(4)中，加热条件为120-130℃。

9.根据权利要求5所述的一种四氟醚菊酯合成方法，其特征在于：所述减压蒸馏剂为甘油或二甘醇。

技术总结
本发明公开了一种四氟醚菊酯合成方法，包括以下步骤：搅拌混合、添加催化剂、加热回流、缩合脱水、减压蒸馏；本发明利用催化剂苯磺酸合成四氟醚菊酯，省去了现有技术中对氯化亚砜的使用，在保证四氟醚菊酯可制备生产的同时，间接的减少了液碱的使用量，极大的降低了化学试剂用量，同时本发明由于省去了氯化亚砜的使用，直接避免了现有生产技术中酰氯化时二氧化硫和氯化氢气体的产生，消除了四氟醚菊酯生产过程中废气泄露的隐患。

技术研发人员：王学良
受保护的技术使用者：甘肃金色润盛化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15