一种长链烷基硅油的制备方法

本发明涉及改性硅油，具体涉及一种长链烷基硅油的制备方法及长链烷基硅油的应用。

背景技术：

1、长链烷基硅油作为润滑油、脱模剂、柔软剂、表面活性剂等，在纺织、化妆品、塑料机械等领域被广泛应用。

2、目前工业上生产长链烷基硅油时，通常以长链烯烃和含氢硅油为原料，在铂催化条件下合成。该过程中，铂催化剂具有价格昂贵的问题，导致长链烷基硅油具有成本高的缺点，另外，铂易中毒，且难以除去，导致产品中的残留铂难以控制而影响产品品质。

技术实现思路

1、针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种长链烷基硅油的制备方法，该制备方法通过巯基双键反应制备长链烷基硅油。巯基双键反应作为一种点击化学反应，具有反应速度快、定向选择性高、反应条件温和、反应适应性强等特点。通过乙烯基硅油与长链烷基硫醇反应，无铂催化制备长链烷基硅油，可以降低成本并提高产品质量。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种长链烷基硅油的制备方法，过程如下：

4、(1)依次将乙烯基硅油、戊硫醇、安息香二甲醚和四氢呋喃加入反应管中，然后在紫外灯照射下，搅拌反应2～3h，反应结束，得到粗产物；

5、(2)将粗产物减压蒸馏，除掉溶剂，使用甲醇洗涤提纯，然后在50℃条件下真空干燥24～30h，得到长链烷基硅油。

6、优选的，步骤(1)中所述戊硫醇与乙烯基硅油的摩尔质量比为1～1.3:1，安息香二甲醚质量占总反应物的2wt％，溶剂四氢呋喃与总反应物的体积重量(ml/g)比为2:1～3:1

7、优选的，步骤(1)中所述紫外灯波长为365nm，功率为20w。

8、优选的，所述步骤(1)中乙烯基硅油的合成过程如下：

9、在容器中加入1.095g四甲基氢氧化铵水溶液，真空抽滤1h，加入12.7g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和1.05g六甲基二硅氧烷，然后在氮气保护下，于90～110℃下反应4～5h，然后加热到150℃反应30～40min破坏催化剂，继续在160℃条件下减压蒸馏除掉低分子量产物和被破坏的催化剂，即得到乙烯基硅油。

10、优选的，四甲基氢氧化铵水溶液的质量浓度为25％。

11、相对于现有技术，本发明的有益效果在于：

12、1、本发明方法，通过巯基双键反应制备长链烷基硅油，解决了现有技术中使用铂催化剂产生的价格昂贵、产品中铂残留的问题，使得制备得到的长链烷基硅油具有环保、安全、成本低的优点。

13、2、本发明方法，通过乙烯基硅油与长链烷基硫醇反应制备长链烷基硅油，具有反应速度快、定向选择性高、反应条件温和、反应适应性强等特点。

14、3、使用本发明方法制备得到的长链烷基硅油无色透明，在350℃条件下仍然具有良好的热稳定性，使其在脱模剂、润滑油应用中具有良好潜力；同时该长链烷基硅油具有良好疏水性和安全性，使其在化妆品、织物疏水整理应用中具有良好潜力。

技术特征：

1.一种长链烷基硅油的制备方法，其特征在于，

2.如权利要求1所述的长链烷基硅油的制备方法，其特征在于，戊硫醇与乙烯基硅油的摩尔质量比为1～1.3:1，安息香二甲醚质量占总反应物的2wt％，溶剂四氢呋喃与总反应物的体积重量(ml/g)比为2:1～4:1。

3.如权利要求1所述的长链烷基硅油的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，紫外灯波长为365nm，功率为20w。

4.如权利要求1所述的长链烷基硅油的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述乙烯基硅油的合成过程如下：

5.如权利要求4所述的长链烷基硅油的制备方法，其特征在于，四甲基氢氧化铵水溶液的质量浓度为25％。

技术总结
本发明提供了一种长链烷基硅油的制备方法：在反应管中，依次加入乙烯基硅油、戊硫醇、安息香二甲醚和溶剂四氢呋喃，然后在紫外灯照射下，搅拌反应2～3h，反应结束，得到粗产物；将粗产物减压蒸馏，除掉溶剂，使用甲醇洗涤提纯，然后在50℃条件下真空干燥24～30h，得到长链烷基硅油；本发明通过乙烯基硅油与长链烷基硫醇发生巯基双键反应制备长链烷基硅油，具有反应速度快、定向选择性高、反应条件温和、反应适应性强、环保、安全、成本低等特点。

技术研发人员：郑凤涛,李楠
受保护的技术使用者：齐鲁工业大学（山东省科学院）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15