本发明涉及生产，具体的说，涉及一种阻聚剂的生产办法。
背景技术：
1、阻聚剂706的化学名称为双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基，是一种具有未配对电子、可稳定存在的氮氧自由基。作为一种重要的工业助剂，通常应用于防止聚合作用的进行。阻聚剂分子参与链自由基反应，形成非自由基物质或不能引发的低活性自由基，从而阻止聚合。目前，阻聚剂706的生产方式有两条:路线1是使用2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基和癸二酸二甲酯进行反应，该反应需要添加过量的2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基，造成原料成本浪费，且未反应的原料会残留至产品中，造成产品含量的下降，因此，该路线不适合后期的工业化生产；路线2是使用双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和双氧水为原料，使用95％的乙醇作为反应溶剂、钨酸钠作为催化剂，在操作过程由于乙醇羟基上的氧具有孤对电子，具有很强的亲核性，容易发生亲核取代反应，生成2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基和癸二酸二乙酯，造成产品收率降低，且有杂质产生。鉴于此，本发明提出一种阻聚剂的生产办法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种阻聚剂的生产办法，以解决上述背景技术中提出的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
3、一种阻聚剂的生产办法如下:
4、s1:将双(2,2,6,6,-四甲基哌啶基)癸二酸酯和30％双氧水添加至反应瓶中，同时添加反应溶剂和催化剂至反应瓶中，反应瓶加热升温至70℃；
5、s2:缓慢滴加30％双氧水至反应瓶中，控制反应瓶的温度；
6、s3:在反应过程中，使用高效液相色谱监控反应以获得反应终点；
7、s4:到达反应终点后，加入二氧化锰，搅拌，随后过滤除去二氧化锰硅铝沸石；
8、s5:对获得的反应母液进行减压蒸馏，当反应液的温度和压力达到适当条件时，停止蒸馏，过滤反应液，烘干后即可得到所需的阻聚剂。作为优选，所述的反应溶剂为甲基丙烯酸。其中，甲基丙烯酸是一种具有较强溶解能力的极性溶剂，可以有效溶解双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯和30％双氧水，促进反应物之间发生反应；甲基丙烯酸具有可以有效的改善反应物在溶液中的分散性，使得反应更加均匀；甲基丙烯酸作为一种非质子溶剂，可以有效降低反应物之间的相互作用，从而使得反应更容易进行，且甲基丙烯酸还可以作为一种催化剂，有效地加速反应的进行，提高反应的效率。作为优选，所述的催化剂为四氨基二碳酸氢钯，且四氨基二碳酸氢钯固定在沸石中，其固定的具体步骤为:先将硅铝沸石用浓度为20％的盐酸进行清洗，随后用蒸馏水冲去残留的盐酸；将四氨基二碳酸氢钯溶解在去离子水中，配置成溶液，将处理后的沸石浸泡在溶液中48h，使钯离子充分吸附在沸石载体上，随后，用去离子水对沸石载体进行冲洗，去除多余的四氨基二碳酸氢钯溶液，随后，将沸石置于冷冻干燥机中干燥24h，干燥完成后，得到实验所用催化剂。其中，四氨基二碳酸氢钯作为催化剂具有较高的催化效率，可以加速反应速率，提高生产效率，且该催化剂在反应过程中热稳定性较好，耐受温度范围广，有利于连续化生产；四氨基二碳酸氢钯具有较高的活性，可以降低反应的活化能，使反应更容易进行；该催化剂具有较好的选择性，可以提高目标产物的收率，降低副产物的产生，该催化剂可以在反应过程中循环使用，降低生产成本；且相较于传统的催化剂，四氨基二碳酸氢钯对环境较为友好，使用过程中产生的有害物质较少；将四氨基二碳酸氢钯固定在硅铝沸石上，可以防止催化剂的溶解或损失，使催化剂可以多次使用，降低催化剂的成本；且固定在硅铝沸石上的四氨基二碳酸氢钯的选择性会得到改善，催化剂更加选择性地催化目标反应，减少副反应的产生，提高催化反应的效率。作为优选，所述的双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯与30％双氧水的质量比例为1:0.8-2。其中，当双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯质量过高时，会降低30％双氧水的有效浓度，从而减慢反应速率；过量的双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯还可能导致反应的选择性降低，产生不同于预期的副反应或者产物，未反应的双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯会掺杂在产物中，降低产物的纯度。
9、作为优选，所述的双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯与反应溶剂的质量比例为1:1.5-4。其中，当反应溶剂的质量过低时，会降低双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯的溶解能力，无法有效溶解反应物，影响反应的进行；当反应溶剂的质量过高时，会导致反应体系的中性变差，影响反应的进行和产物的生成。
10、作为优选，所述的双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯与催化剂的比例为1:0.01-0.1。其中，当催化剂用量过高时，无法完全参与反应的催化剂可能会导致浪费现象的产生，且未反应的催化剂会以未反应的形式存在于产物中，导致产物的纯度下降。
11、作为优选，所述的s2中的滴加时间为6-10h，温度控制在65-75℃。
12、作为优选，所述的s3中的高效液相色谱监控条件为:色谱柱规格:岛津c18，5μm，250mm；流动相:v(乙腈):v(2％碳酸氢铵水溶液)＝8:2；柱温:35℃；流速:1ml/min；检测波长:225nm；进样量:20μl；分析时间:40min；反应终点:癸二酸(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1-氧基)-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1-氧基)酯小于0.5％。
13、作为优选，所述的s4中的搅拌时间为30-60min，过滤时反应液的温度大于60℃。
14、作为优选，所述的s5中的适当条件为:温度为60℃，压力为-0.08mpa。
15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
16、高效阻聚剂706是以双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯和30％双氧水做反应原料，甲基丙烯酸做反应溶剂，在四氨基二碳酸氢钯催化剂的条件下制备而成。使用的甲基丙烯酸是一种具有较强溶解能力的极性溶剂，促进反应原料的进行；使用的四氨基二碳酸氢钯被固定在硅铝沸石上，从而具有较好的催化能力，且可以循环使用，适用于后续的工业化生产。
1.一种阻聚剂的生产办法，其特征在于:所述的阻聚剂的生产办法如下:
2.根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于:所述的反应溶剂为甲基丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于:所述的催化剂为四氨基二碳酸氢钯，且四氨基二碳酸氢钯固定在沸石中，其固定的具体步骤为:先将硅铝沸石用浓度为20％的盐酸进行清洗，随后用蒸馏水冲去残留的盐酸；将四氨基二碳酸氢钯溶解在去离子水中，配置成溶液，将处理后的沸石浸泡在溶液中48h，使钯离子充分吸附在沸石载体上，随后，用去离子水对沸石载体进行冲洗，去除多余的四氨基二碳酸氢钯溶液，随后，将沸石置于冷冻干燥机中干燥24h，干燥完成后，得到实验所用催化剂。
4.根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于:所述的双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯与30％双氧水的质量比例为1:0.8-2。
5.根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于:所述的双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯与反应溶剂的质量比例为1:1.5-4。
6.根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于:所述的双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯与催化剂的比例为1:0.01-0.1。
7.根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于:所述的s2中的滴加时间为6-10h，温度控制在65-75℃。
8.根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于:所述的s3中的高效液相色谱监控条件为:色谱柱规格:岛津c18，5μm，250mm；流动相:v(乙腈):v(2％碳酸氢铵水溶液)＝8:2；柱温:35℃；流速:1ml/min；检测波长:225nm；进样量:20μl；分析时间:40min；反应终点:癸二酸(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1-氧基)-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基-1-氧基)酯小于0.5％。
9.根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于:所述的s4中的搅拌时间为30-60min，过滤时反应液的温度大于60℃。
10.根据权利要求1所述的阻聚剂的生产办法，其特征在于:所述的s5中的适当条件为:温度为60℃，压力为-0.08mpa。