一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法与流程

本发明涉及化工，尤其涉及一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法。

背景技术：

1、三羟甲基丙烷二烯丙基醚是由三种烯丙基醚组成的混合物，中文名为三羟甲基丙烷二烯丙基醚，包括单醚、双醚和三醚，正是由这种独特的构成，使三羟甲基丙烷二烯丙基醚成为重要的化工原料。尤其是在作为一种气干剂时，性能优良，同时，还作为不饱和聚酯树脂、原子灰树脂、醇酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、水溶性树脂等合成的原料或中间体。

2、然而由于三羟甲基丙烷二烯丙基醚的分离提纯过程中产生大量废水，不仅工艺操作复杂，而且废水处理成本高，因此，成本居高不下，限制了它的大规模推广和应用。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本申请公开了一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，能够解决现有工艺操作复杂、产品收率不高的问题，有利于三羟甲基丙烷二烯丙基醚的工业化，并进行推广应用。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，其中，所述方法包括：步骤s100、提供三羟甲基丙烷和聚乙二醇，并对混合物加热至第一预设温度，并向所述三羟甲基丙烷和聚乙二醇的混合物中开始滴加碱液和氯丙烯；步骤s200、持续滴加滴加碱液和氯丙烯控制反应温度在第二预设温度，以获得合格的反应产物，所述合格的反应产物中三羟甲基丙烷二烯丙基醚(二醚)的含量大于82％；步骤s300、向降温至第三预设温度的所述反应产物中加入清洗液，通过静置和/或离心方式分离清洗液层，得到油层；步骤s400、对所述油层进行常压分馏去除轻组分，在进行减压精馏得到三羟甲基丙烷二烯丙基醚产品。

4、其中，在所述步骤s100中：通过控制反应过程的出水量大于理论出水量，所述理论出水量根据三羟甲基丙烷投料量确定。

5、其中：在所述步骤s100中，所述三羟甲基丙烷、聚乙二醇、碱液和氯丙烯的质量比为(2000-2500):(100-150):(2500-3500):(2600-3000)。

6、其中：在所述步骤s100中，所述第一预设温度为80-100℃。

7、其中：在所述步骤s100中，将所述碱液和所述氯丙烯加入到两个分液装置中；所述两个分液装置同时分液或交替分液。

8、其中：在所述步骤s200中，所述第二预设温度为80-130℃，在该步骤的反应过程中，第一阶段温度范围为80-100℃，第二阶段温度范围为100-130℃，其中，第一阶段为氯丙烯和碱液的加入量为总加入质量的20％-40％。

9、其中：在所述步骤s300中，所述第三预设温度不高于70℃，所述清洗液包括水。

10、其中，所述步骤s300还包括：在分离所述清洗液层之前，还包括对加入所述清洗液后的反应产物进行搅拌，搅拌转速300-500rpm，搅拌时间为30-50分钟。

11、其中：在所述步骤s300中，所述分离清洗液层的方式包括静置时，静置时间为40-80分钟；所述分离清洗液层的方式包括离心时，所述离心机转速1800-2000。

12、其中：在所述步骤s400中，减压精馏过程中所述反应釜温度不高于230℃。

13、区别于现有技术的，本申请的三羟甲基丙烷二烯丙基醚制备方法通过静置和/或离心方式分离清洗液层而得到油层，也即避免了通过反复水洗的方式分离清洗液层而得到油层，减少水的用量和废水的处理量，能够简化操作工艺、提高产品收率，有利于有利于三羟甲基丙烷二烯丙基醚的工业化和进一步推广应用。

技术特征：

1.一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤s100中：

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤s100中，

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤s100中，

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤s100中，

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤s200中，

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤s300中，

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s300还包括：

9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤s300中，

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤s400中，减压精馏过程中所述反应釜温度不高于230℃。

技术总结
本发明公开了一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，其中，所述方法包括：提供三羟甲基丙烷和聚乙二醇，并对混合物加热至第一预设温度，并向所述三羟甲基丙烷和聚乙二醇的混合物中开始滴加碱液和氯丙烯；持续滴加滴加碱液和氯丙烯并控制反应温度在第二预设温度，以获得合格的反应产物，所述合格的反应产物中三羟甲基丙烷二烯丙基醚(二醚)的含量大于82％；向降温至第三预设温度的所述反应产物中加入清洗液，通过静置和/或离心方式分离清洗液层，得到油层；对所述油层进行常压分馏去除轻组分，在进行减压精馏得到三羟甲基丙烷二烯丙基醚产品。本申请中的方法，有利于三羟甲基丙烷二烯丙基醚的工业化，并进行推广应用。

技术研发人员：王红生,蓝俊杰
受保护的技术使用者：深圳市普利凯新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15