一种二腈的精制方法与流程

文档序号:36818810发布日期:2024-01-26 16:25阅读:17来源:国知局

本发明涉及化工生产,尤其是一种二腈的精制方法。


背景技术:

1、二腈是指具有两个氰基(-cn)官能团的有机化合物。它们的通用化学式为r-c≡n,其中r可以代表任何有机基团。二腈在有机化学中具有广泛的应用,二腈是制备多种有机化合物的重要中间体。它们可以通过加成反应、亲核取代等多种反应途径转化为酮、酸、胺等有机化合物,从而用于合成药物、农药、染料、聚合物等化合物。一些二腈化合物,如乙腈(氰乙烷)和丙腈(氰丙烷),在有机合成中常用作溶剂。它们具有较高的溶解度、较低的挥发性和较好的溶解性能,适用于许多有机反应和萃取过程。一些二腈化合物具有电子特性,可以用于制备电子器件和材料。例如,二氰基苯(dcb)和二氰基丙烷(dap)等二腈化合物可用于制备液晶材料和光电材料。由于二腈对许多无机盐和有机化合物具有良好的溶解能力,一些二腈化合物被用作溶剂萃取过程中的萃取剂。它们可用于分离和提纯金属离子、有机物等。二腈化合物在有机合成、溶剂、电子材料和溶剂萃取等领域具有广泛的应用,并在许多工业和研究领域中发挥着重要的作用。

2、现有的制作工艺能源消耗较多,一些二腈的合成方法需要高温、高压条件下进行,或者需要使用昂贵的催化剂,增加了生产成本和环境负担,且制作出的产品纯度交底,针对以上的问题,在这里我们提出一种二腈的精制方法。


技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术不足,本发明提供了一种二腈的精制方法,解决了:现有的制作工艺能源消耗较多,一些二腈的合成方法需要高温、高压条件下进行,或者需要使用昂贵的催化剂,增加了生产成本和环境负担,且制作出的产品纯度交底的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种二腈的精制方法,包括以下制作方法,

5、s1,取适量的原料,包括醛或酮、氨源和催化剂,将它们倒入至有机溶剂中混合均匀,在65-80℃和常压下反应8-12小时,得到初级反应混合物;

6、s2,初步提纯:通过溶剂萃取,将原始反应产物中的杂质去除;

7、s3,蒸馏分离:使用蒸馏法对初步提纯的二腈混合物进行分离,将目标二腈与其他杂质分离开来;

8、s4,结晶纯化:将分离得到的二腈溶液进行结晶处理,通过溶剂的挥发和结晶过程,进一步提高二腈的纯度;

9、s5,活性炭吸附:使用活性炭对溶液进行吸附处理,活性炭吸附有机杂质和杂质离子,净化二腈溶液;

10、s6,活性氧化处理:使用过氧化氢或其他氧化剂进行处理,将杂质氧化转化为易于分离的产物。

11、s7,将反应产物用水洗涤,然后用醇类溶剂回收,最后经过蒸馏和结晶,得到精制的二腈。

12、作为本发明的进一步优选方式,所述原料的具体配比包括以下,其中苯甲醛1-4份、丙酮2-5份、氨水12-24份、有机溶剂14-28份、催化剂0.5-1份。

13、作为本发明的进一步优选方式,步骤s2,所述催化剂为金属催化剂,且包括有铜粉末、锌粉末、锰粉末,按照1:0.8:0.5的比例进行配比混合。

14、作为本发明的进一步优选方式,所述催化剂为酶催化剂,且为酯酶、酰胺酶、脱氨酶、脱水酶构成的混合物。

15、作为本发明的进一步优选方式,所述有机溶剂为甲醇或乙腈中的一种。

16、作为本发明的进一步优选方式,步骤s1中,搅拌过程中,搅拌的转速控制在350-650r/min,且搅拌过程中温度保持在65-85℃之间。

17、作为本发明的进一步优选方式,步骤s3中,蒸馏采用蒸馏器进行,所述蒸发器的顶部压力控制在2-4kpa,顶部温度为140-155℃,底部压力为2-4kpa,底部温度为130-170℃;蒸发量为进料量的45-70%。

18、作为本发明的进一步优选方式,步骤s2中,首先将含有目标二腈和杂质的混合物准备好,并将其溶于乙醚中,充分混合和接触,并保持230-450r/min的搅拌转速,不断搅拌混合,待混合物与溶剂达到平衡后,静置达到相分离,相分离后,得到目标二腈富集的有机相,重复以上步骤3-5次,使目标化合物的纯度提高。

19、(三)有益效果

20、本发明提供了一种二腈的精制方法。具备以下有益效果:

21、本发明可以有效地去除原料中的杂质,提高二腈的纯度,去除有机杂质和离子:活性炭吸附步骤可以去除二腈溶液中的有机杂质和杂质离子,进一步净化二腈溶液。氧化杂质转化:通过活性氧化处理,将杂质氧化转化为易于分离的产物,有助于去除残留的杂质,通过重复溶剂萃取步骤,可以进一步提高目标化合物的纯度,减少残留的杂质。



技术特征:

1.一种二腈的精制方法,其特征在于:包括以下制作方法,

2.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法,其特征在于,所述原料的具体配比包括以下,其中苯甲醛1-4份、丙酮2-5份、氨水12-24份、有机溶剂14-28份、催化剂0.5-1份。

3.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法,其特征在于,步骤s2,所述催化剂为金属催化剂,且包括有铜粉末、锌粉末、锰粉末,按照1:0.8:0.5的比例进行配比混合。

4.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法,其特征在于,所述催化剂为酶催化剂,且为酯酶、酰胺酶、脱氨酶、脱水酶构成的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇或乙腈中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法,其特征在于,步骤s1中,搅拌过程中,搅拌的转速控制在350-650r/min,且搅拌过程中温度保持在65-85℃之间。

7.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法,其特征在于,步骤s3中,蒸馏采用蒸馏器进行,所述蒸发器的顶部压力控制在2-4kpa,顶部温度为140-155℃,底部压力为2-4kpa,底部温度为130-170℃;蒸发量为进料量的45-70%。

8.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法,其特征在于,步骤s2中,首先将含有目标二腈和杂质的混合物准备好,并将其溶于乙醚中,充分混合和接触,并保持230-450r/min的搅拌转速,不断搅拌混合,待混合物与溶剂达到平衡后,静置达到相分离,相分离后,得到目标二腈富集的有机相,重复以上步骤3-5次,使目标化合物的纯度提高。


技术总结
本发明公开了一种二腈的精制方法,包括以下制作方法,S1,取适量的原料,包括醛或酮、氨源和催化剂,将它们倒入至有机溶剂中混合均匀,在65‑80℃和常压下反应8‑12小时,得到初级反应混合物;S2,初步提纯;S3,蒸馏分离:使用蒸馏法对初步提纯的二腈混合物进行分离,将目标二腈与其他杂质分离开来;S4,结晶纯化;S5,活性炭吸附;S6,活性氧化处理:使用过氧化氢或其他氧化剂进行处理,将杂质氧化转化为易于分离的产物;S7,将反应产物用水洗涤,然后用醇类溶剂回收,最后经过蒸馏和结晶,得到精制的二腈。本发明的通过多个步骤包括溶剂萃取、蒸馏分离、结晶纯化、活性炭吸附和活性氧化处理等,对原料进行处理以提高二腈的纯度。

技术研发人员:蒙健,袁欣,孙连忠
受保护的技术使用者:江苏维尤纳特精细化工有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/25
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