本发明涉及高纯有机胺的纯化,具体涉及一种生产高纯有机胺的方法。
背景技术:
1、有机胺是一种有机碱,在空气中能与二氧化碳反应生成胺基甲酸酯,在工业上常用来吸收尾气中的二氧化碳和二氧化硫等酸性气体。在生产过程中,有机伯胺是通过相应的伯醇通过加氨催化得到的。由于有机胺是金属的良好配体,往往生产过程中会有一些金属杂质,导致纯化较为困难。
2、目前国内关于通过吸附提纯得到高纯度有机胺的报道甚少且常规精馏方法容易受到空气中水分和二氧化碳的影响,使得精馏纯化效果不够理想,同时由于原料有机胺中杂质的含量较少,一般的精馏方法很难将少量的杂质去除。因此,需要对目前的提纯方法进一步改进。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是提供一种生产高纯有机胺的方法,有效地去除工业级有机胺中的金属离子及有机物杂质,得到高纯有机胺。
2、为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种生产高纯有机胺的方法,包括如下步骤:
3、步骤一、将工业级有机胺原料装入到原料储罐中,将离子交换树脂进行装柱,利用气动泵将有机胺原料通入离子交换树脂柱,通过离子交换树脂去除金属离子后,有机胺输送至中间储罐中;
4、步骤二、通过真空泵对精馏塔抽真空,把中间储罐中的有机胺输送至精馏塔中进行精馏,精馏过程中通入n2作为保护气,精馏后的有机胺输送至储罐中进行储存。
5、优选的方案中,所述步骤一中,工业级有机胺原料为液态有机胺的一种或多种。
6、优选的方案中,所述步骤一中,所述离子交换树脂为h型阳离子型螯合树脂,包括amberliteirc-748、d851h、lsc-100和dowex m4195中的任意一种。
7、优选的方案中,所述步骤一中,将离子交换树脂用超纯水进行清洗和转化,当水洗液为离子交换树脂体积0.5~2倍时,停止清洗,然后对离子交换树脂进行干燥处理,再进行装柱。
8、优选的方案中,所述步骤一中,将工业级有机胺原料以1.0~3.0bv/h的流速自离子交换树脂柱上方流入,当流出液为离子交换树脂体积的0.5~2倍时,开始收集有机胺至中间储罐中。
9、优选的方案中,所述步骤二中,n2的流量为0~500ml/min,精馏时,控制加热温度为65~70℃,塔段保温为30~40℃的条件下,精馏的压力为100~1000pa。
10、优选的方案中,所述步骤二中,精馏塔的填料类型为拉西环、阶梯环、鞍形环、θ环和鲍尔环中的任意一种,材质为pfa、高纯石英和陶瓷中的任意一种。
11、优选的方案中,所述步骤二中,精馏塔的回流采出比为0、9:1、6:1、3:1、1:1、1:3、1:6、1:9中的任意一个。
12、本发明提供的一种生产高纯有机胺的方法,具有以下有益效果:
13、1、提出了使用树脂结合精馏技术来得到高纯有机胺的制备工艺,该工艺能进行连续生产。
14、2、针对有机胺在空气中易与二氧化碳发生反应的情况,本发明通过抽真空和通入氮气保护的工艺,很好的隔绝了有机胺与外界的接触。
1.一种生产高纯有机胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种生产高纯有机胺的方法,其特征在于,所述步骤一中,工业级有机胺原料为液态有机胺的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种生产高纯有机胺的方法,其特征在于,所述步骤一中,所述离子交换树脂为h型阳离子型螯合树脂,包括amberliteirc-748、d851h、lsc-100和dowexm4195中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种生产高纯有机胺的方法,其特征在于,所述步骤一中,将离子交换树脂用超纯水进行清洗和转化,当水洗液为离子交换树脂体积0.5~2倍时,停止清洗,然后对离子交换树脂进行干燥处理,再进行装柱。
5.根据权利要求1所述的一种生产高纯有机胺的方法,其特征在于,所述步骤一中,将工业级有机胺原料以1.0~3.0bv/h的流速自离子交换树脂柱上方流入,当流出液为离子交换树脂体积的0.5~2倍时,开始收集有机胺至中间储罐中。
6.根据权利要求1所述的一种生产高纯有机胺的方法,其特征在于,所述步骤二中,n2的流量为0~500ml/min,精馏时,控制加热温度为65~70℃,塔段保温为30~40℃的条件下,精馏的压力为100~1000pa。
7.根据权利要求1所述的一种生产高纯有机胺的方法,其特征在于,所述步骤二中,精馏塔的填料类型为拉西环、阶梯环、鞍形环、θ环和鲍尔环中的任意一种,材质为pfa、高纯石英和陶瓷中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种生产高纯有机胺的方法,其特征在于,所述步骤二中,精馏塔的回流采出比为0、9:1、6:1、3:1、1:1、1:3、1:6、1:9中的任意一个。