本申请涉及化工合成,尤其涉及一种1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的制备方法。
背景技术:
1、1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷(cas: 22094-18-4)是氮杂四元环的关键物料,目前1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的制备主要是采用间歇反应的方式,该方式的合成收率低,合成过程会产生大量多取代副产物问题。同时,该方式的合成过程容易造成蓄积放热,引起喷料爆炸事故,导致安全性低。
技术实现思路
1、本申请提供了一种1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的制备方法,以改善目前1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的合成收率低、安全性低的问题。
2、本申请提供了一种1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的制备方法,所述方法包括:
3、得到丙酮和甲醇的混合物;
4、得到溴素;
5、把丙酮和甲醇配制成混合溶液,并接通第一计量泵;
6、把溴素接通第二计量泵;
7、启动第一计量泵和第二计量泵,以使丙酮和甲醇的混合溶液与溴素混合反应,得到1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷,丙酮和甲醇的所述混合物和所述溴素的流速比为0.5~1,丙酮和甲醇的所述混合物中,所述丙酮的质量浓度为25%~30%,所述溴素和所述丙酮的质量比为5~5.5,所述反应的温度为40~50℃,所述反应的时间为5~15min。
8、作为一种可选的实施方式,丙酮和甲醇的所述混合物的流速为1.5~2g/min。
9、作为一种可选的实施方式,所述溴素的流速为2~3g/min。
10、作为一种可选的实施方式,所述1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的纯度>99%。
11、本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点:
12、本申请实施例提供的该方法,采用连续流技术替代间歇反应方式制备1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷,解决现有间歇反应合成工艺收率低,产生大量多取代副产物问题。同时,采用连续流技术能够避免间歇反应容易造成蓄积放热引起的喷料爆炸事故,提高反应安全性,因为连续流体反应技术自身的特点就是导热面积大,换热效率高,在线持液量小,在线放热总能量绝对值也较小,因此能够克服现有间歇反应合成工艺突然引发放热等的安全性问题。
1.一种1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的制备方法,其特征在于,丙酮和甲醇的所述混合物的流速为1.5~2g/min。
3.根据权利要求1所述的1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的制备方法,其特征在于,所述溴素的流速为2~3g/min。
4.根据权利要求1所述的1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的制备方法,其特征在于,所述1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的纯度>99%。