从莪术中提取5-脱羟基-六氢脱甲氧基姜黄素的制备方法和应用

本发明涉及医药，特别涉及一种从莪术中提取5-脱羟基-六氢脱甲氧基姜黄素的制备方法和应用。

背景技术：

1、莪术(curcumazedoaria(chiristm.)rosc)为姜科，姜黄属的植物，又名白姜黄、蓬莪茂、蓬药、温郁金、广茂。该植物为多年生单子叶草本植物，其根茎可入药。中医理论认为，莪术性属温，味辛且苦，有行气和破血，活血化瘀，舒筋通络，消积镇痛的功效；可主治邪气肉痛，调理饮食积滞，闭经，痛经，和治疗跌打损伤等作用。现代的药理和研究表明莪术具有着抗肿瘤的特性和其它药理作用，如抗血小板聚集、抗菌、抗病毒、降血糖，镇痛、抗炎等药理作用。莪术的化学成分种类丰富多样，主要以倍半萜和二苯庚烷类为主，为了丰富该植物的化学成分，我们对原产于广西壮族自治区灵山县的莪术进行了植物化学研究，从中分离得到一个二苯庚烷类化合物，该化合物表现出良好的抗炎活性，目前，从莪术中分离提取该二苯庚烷类化合物并探讨其抗炎活性的研究尚未见报道。

技术实现思路

1、本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供从莪术中提取5-脱羟基-六氢脱甲氧基姜黄素的制备方法和应用。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、从莪术中提取的5-脱羟基-六氢脱甲氧基姜黄素的制备方法，结构式如下：

4、

5、从莪术中提取5-脱羟基-六氢脱甲氧基姜黄素的制备方法包括以下步骤：

6、(1)将莪术根茎粉碎，用乙酸乙酯进行浸提，浸提液浓缩后得到残留浸膏，将浸膏用100-200目的硅胶柱色谱分离，用体积比为1:0-0:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，得到六个组分fr.i～vi；

7、(2)将组分fr.ⅲ采用硅胶柱色谱分离，用体积比为6:1-0:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，得到5个组分fr.ⅲ1～fr.ⅲ5；

8、(3)将组分fr.ⅲ3采用中压反相硅胶柱层析分离，采用meoh-h2o溶液梯度洗脱，meoh-h2o溶液体积浓度梯度为20～100％，得到9个亚组分fr.ⅲ3a～fr.ⅲ3i；

9、(4)将亚组分fr.ⅲ3d经高效液相色谱半制备柱分离，得到所述5-脱羟基-六氢脱甲氧基姜黄素。

10、本发明中，优选地，步骤(1)中，浸提在室温条件下进行，浸提3次，每次浸提3天。

11、本发明中，优选地，步骤(1)中，浸提液浓缩的方法为真空浓缩。

12、本发明中，优选地，步骤(1)中，所述的梯度洗脱是依次用体积比1:0、9:1、8:2、2:1、1:1、0:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱。

13、本发明中，优选地，步骤(2)中，所述的梯度洗脱是依次用体积比6:1、4:1、2:1、1:1、0:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱。

14、本发明中，优选地，步骤(3)中梯度洗脱的流速为20ml/min。

15、本发明中，优选地，步骤(4)中，半制备高效液相色谱法分离的条件为，采用ch3cn:h2o按体积比30:70的洗脱液分离。

16、本发明从莪术中提取的5-脱羟基-六氢脱甲氧基姜黄素具有良好的抗炎活性，可应用于制备抗炎药物中。

17、综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明具有以下有益效果：

18、1、本发明从莪术分离出的5-脱羟基-六氢脱甲氧基姜黄素表现良好的抗炎活性，ic50值为30.58±1.27，抗炎活性优于阳性对照吲哚美辛，应用于制备抗炎药物中，对莪术的进一步深入研究和利用具有积极的意义。

19、2、本发明的分离方法合理，操作简单，安全，适合工业化生产，具有产业化意义。

技术特征：

1.从莪术中提取5-脱羟基-六氢脱甲氧基姜黄素的制备方法，其特征在于，所述5-脱羟基-六氢脱甲氧基姜黄素的结构式如下：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，浸提在室温条件下进行，浸提3次，每次浸提3天。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，浸提液浓缩的方法为真空浓缩。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的梯度洗脱是依次用体积比1:0、9:1、8:2、2:1、1:1、0:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的梯度洗脱是依次用体积比6:1、4:1、2:1、1:1、0:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中梯度洗脱的流速为20ml/min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，半制备高效液相色谱法分离的条件为，采用ch3cn:h2o按体积比30:70的洗脱液分离。

8.根据权利要求1所述的从莪术中提取5-脱羟基-六氢脱甲氧基姜黄素在制备抗炎药物中的应用。

技术总结
本发明涉及医药技术领域，特别涉及一种从莪术中提取5‑脱羟基‑六氢脱甲氧基姜黄素的制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：(1)将莪术根茎粉碎，用乙酸乙酯进行浸提，浸提液浓缩后得到残留浸膏，将浸膏硅胶柱色谱分离，用石油醚‑乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，得到六个组分Fr.I～VI；(2)将组分Fr.Ⅲ采用硅胶柱色谱分离，用石油醚‑乙酸乙酯混合溶液梯度洗脱，得到5个组分Fr.Ⅲ1～Fr.Ⅲ5；(3)将组分Fr.Ⅲ3采用中压反相硅胶柱层析分离，采用MeOH‑H2O溶液梯度洗脱，得到9个亚组分Fr.Ⅲ3a～Fr.Ⅲ3i；(4)将亚组分Fr.Ⅲ3d经高效液相色谱半制备柱分离，得到所述5‑脱羟基‑六氢脱甲氧基姜黄素。所述5‑脱羟基‑六氢脱甲氧基姜黄素具有良好的抗炎活性，可应用于制备抗炎药物中。

技术研发人员：刘海萍,陈旭,王娟,戴平,于丹,冼小雅
受保护的技术使用者：桂林医学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/22