一种由β-氨基丙腈高效制备β-氨基丙酸钙的方法与流程

文档序号:37122832发布日期:2024-02-22 21:30阅读:13来源:国知局

本发明属于化学,具体的涉及一种β-氨基丙酸钙的制备方法。


背景技术:

1、维生素b5作为辅酶a的一个重要组成部分,在人体代谢中起着关键性的作用,在制造抗体功能、皮肤及血液健康方面均扮演着重要角色。泛酸钙作为其商品形式,广泛应用于饲料添加剂、医药、食品及日化等领域,市场前景广阔。泛酸钙的生产需要一种关键的中间体—β-氨基丙酸钙。

2、目前β-氨基丙酸钙的生产方法主要是由β-氨基丙腈经水解、结晶制得β-氨基丙酸,然后再钙化制得。两步反应综合收率70-85%,成本较高,其中,β-氨基丙腈制备β-氨基丙酸的过程所需的温度较高、时间较长,且伴随着大量硫酸钠盐的生成,另外,高浓度的液碱会增加腐蚀成本,加大了工业化中的投资成本,且上述后处理均需增加脱色环节,给工业化也增添了许多困难。


技术实现思路

1、针对现有技术中路线较长、收率较低、成本较高的问题,本发明的目的在于提供一种由β-氨基丙腈高效制备β-氨基丙酸钙的方法。该方法中催化剂、添加剂和微波辐射技术的使用,使得β-氨基丙腈可一步生成β-氨基丙酸钙,避免了原有工艺的两步反应,避免了大量废盐硫酸钠的生成,同时反应条件更加温和、反应时间缩短至秒级、工艺简单、反应过程中设备的腐蚀成本也大幅降低,利于工业化生产。

2、为了达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:

3、一种由β-氨基丙腈高效制备β-氨基丙酸钙的方法,包括:β-氨基丙腈和钙盐溶液在催化剂、添加剂存在下,利用微波辐射促进反应,反应液过滤及脱氨后,经浓缩、降温醇结晶,即得β-氨基丙酸钙晶体。

4、本发明中,所述催化剂为有机配体配位的过渡金属配合物,其中所述金属包括钴、镁、钨、锆中的至少一种;所述有机配体包括2,2′-联吡啶、1,10-菲啰啉、binap、1,8-双(二苯基膦)萘中的一种或多种;

5、所述催化剂可以由含有金属盐和有机配体的溶液充分搅拌反应,之后经浓缩、降温结晶、干燥制得;

6、其中所述金属盐包括钴、镁、钨、锆的氯代物、溴代物、硝酸盐中的至少一种,金属盐和有机配体的摩尔比为1:0.5-5,优选1:1.2-3.5。反应温度为0-80℃,优选20-50℃;反应时间为0.5-5h,优选1-3h;浓缩温度为20-150℃,优选30-130℃;结晶温度为-30~25℃,优选-20~0℃;

7、本发明所述催化剂的加入量为β-氨基丙腈质量的0.1-1.5%,优选0.3-0.8%。

8、本发明所述添加剂为相转移催化剂或缓冲金属盐,包括吡啶、三丁胺、18冠6、15冠5、碳酸氢钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。所述添加剂的加入量为β-氨基丙腈质量的1-10%,优选3-7%。

9、本发明所述微波辐射功率为100-1500w,优选400-1000w。所述微波辐射时间为20-500秒,优选100-300秒。

10、本发明所述钙盐溶液由钙盐和溶剂混合而成,其中钙盐包括氧化钙和氢氧化钙中的一种或两种;溶剂包括水、乙腈、二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺中的一种或多种。所述钙盐与溶剂的质量比为0.05-1.50:1,优选0.20-1.00:1。

11、本发明所述β-氨基丙腈和钙盐的摩尔比为1:1-2,优选1:1.2-1.7。

12、本发明所述反应温度为20-80℃,优选35-65℃。

13、本发明所述β-氨基丙酸粗品重结晶溶剂为甲醇,加入量为理论产物质量的3-10倍,优选4-7倍。

14、本发明的有益效果在于,本发明中催化剂、添加剂的引入和微波辐射技术的使用,使得β-氨基丙腈可一步生成β-氨基丙酸钙,避免了原有工艺的两步反应,避免了大量废盐硫酸钠的生成,同时反应条件更加温和、反应时间缩短至秒级、工艺简单、反应过程中设备的腐蚀成本也大幅降低,利于工业化生产。经检测,β-氨基丙腈的转化率>99%,所得产品β-氨基丙酸的纯度>99%,收率>98%。



技术特征:

1.一种由β-氨基丙腈高效制备β-氨基丙酸钙的方法,包括:β-氨基丙腈和钙盐溶液在催化剂、添加剂存在下,利用微波辐射促进反应,得到β-氨基丙酸钙晶体;其中所述催化剂为过渡金属配合物,所述添加剂为相转移催化剂或缓冲金属盐。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂中,所述金属包括钴、镁、钨、锆中的至少一种;所述有机配体包括2,2′-联吡啶、1,10-菲啰啉、binap、1,8-双(二苯基膦)萘中的一种或多种。

3.根据权利要求1-2任一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂的加入量为β-氨基丙腈质量的0.1-1.5%,优选0.3-0.8%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述添加剂包括吡啶、三丁胺、18冠6、15冠5、碳酸氢钠、磷酸二氢钠中的一种或多种。

5.根据权利要求1或4任一项所述的方法,其特征在于,所述添加剂的加入量为β-氨基丙腈质量的1-10%,优选3-7%。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微波辐射功率为100-1500w,优选400-1000w。

7.根据权利要求1或6任一项所述的方法,其特征在于,所述微波辐射时间为20-500秒,优选100-300秒。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述β-氨基丙腈和钙盐的摩尔比为1:1-2,优选的,所述钙盐包括氧化钙和/或氢氧化钙。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,所述反应温度为20-80℃,优选35-65℃。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,β-氨基丙酸钙重结晶溶剂为甲醇,加入量为理论产物质量的3-10倍。


技术总结
本发明公开一种由β‑氨基丙腈高效制备β‑氨基丙酸钙的方法,包括以下步骤:β‑氨基丙腈和钙盐溶液在催化剂、添加剂存在下,利用微波辐射促进反应,反应液过滤及脱氨后经浓缩后降温醇结晶即得可用于泛酸钙生产的β‑氨基丙酸钙晶体;其中所述催化剂为过渡金属配合物,所述添加剂为相转移催化剂或缓冲金属盐。本发明具有工艺简单、收率高、反应效率高等优点。

技术研发人员:李胜勇,黄真真,沈宏强
受保护的技术使用者:万华化学集团股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/2/21
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