一种改性高粘沥青及其制备方法与流程

本发明涉及沥青，具体为一种改性高粘沥青及其制备方法。

背景技术：

1、沥青是一种应用广泛的建筑材料，主要应用于屋面、地面、地下结构的防水、防腐领域。其中乳化沥青具有流动性好、粘结性强、施工方便等优点，乳化沥青将沥青加热熔融，通过机械搅拌形成细小的微粒，并分散于乳化剂溶液中，形成的水包油型乳液。主要有分为阳离子乳化沥青、阴离子乳化沥青、非离子乳化沥青等。提高乳化沥青的储存稳定性，延长可拌和时间等性能，可以有效满足施工要求，专利cn103333136b公开了以多乙烯多胺、甲醛、有机酸、季铵化试剂等作为反应原料，制备了一种多胺基酰胺阳离子沥青乳化剂，具有乳化剂用量少，稳定性好的优点。本发明旨在制备一种阳离子环氧大豆油乳化剂，改善乳化沥青的储存稳定性和可拌和时间，更好地满足施工要求。

技术实现思路

1、本发明解决以下技术问题：提供了一种改性高粘沥青及其制备方法，提高了乳化沥青的储存稳定性，延长了可拌和时间。

2、本发明提供以下技术方案：

3、一种改性高粘沥青的制备方法，包括如下重量份数的组分、100份沥青、1.5-3份阳离子环氧大豆油乳化剂、50～55份水、0.2～0.8份羟乙基纤维素增粘剂；所述制备方法为：

4、(1)向装有冷凝管的反应瓶中加入n,n-二甲基甲酰胺溶剂、叔胺化环氧大豆油、烷基氯化物，将反应瓶置于微波反应仪中，进行反应，减压浓缩，丙酮洗涤，得到阳离子环氧大豆油乳化剂；

5、(2)将阳离子环氧大豆油乳化剂、羟乙基纤维素增粘剂加入到水中，搅拌均匀形成乳液，滴加盐酸，将乳液加入到胶体磨中；将沥青加热熔融，然后加入到胶体磨中，剪切乳化，得到改性高粘沥青。

6、进一步的，(1)中叔胺化环氧大豆油、烷基氯化物比例为1g:(0.38～0.65)g；烷基氯化物的分子式为cnh2n+1c l，n为4～12。

7、进一步的，(1)中反应中微波反应仪的功率为500～700w，反应温度为130～145℃，时间为2～4h。

8、进一步的，(2)中滴加盐酸调节乳液的ph为2～3。

9、进一步的，(3)向反应瓶中加入溶剂中、3-(二甲氨基)-1-丙胺、丁二酸酐，30～45℃的温度中反应2～4h，减压浓缩，石油醚洗涤，得到3-(二甲氨基)-1-丙酰胺基丁酸；反应式如下：

10、

11、(4)向反应瓶中加入3-(二甲氨基)-1-丙酰胺基丁酸、三苯基膦，搅拌10～20min，加入环氧大豆油，搅拌反应，冷却，得到叔胺化环氧大豆油。

12、进一步的，(3)中溶剂为乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃或丙酮中的任意一种。

13、进一步的，(3)中3-(二甲氨基)-1-丙胺、丁二酸酐的比例为1g:(0.98～1.15)g。

14、进一步的，(4)中3-(二甲氨基)-1-丙酰胺基丁酸、三苯基膦、环氧大豆油的比例为(0.5～0.7)g:(0.16～0.24)g:1g。

15、进一步的，(4)中反应温度为120～135℃，时间为5～10h。

16、本发明具有以下技术效果如下：

17、本发明以3-(二甲氨基)-1-丙胺、丁二酸酐作为反应物，得到3-(二甲氨基)-1-丙酰胺基丁酸，然后在三苯基膦催化下，利用羧基与环氧大豆油的环氧基团进行开环酯化反应，得到叔胺化环氧大豆油，最后经过微波辅助反应，与烷基氯化物发生季铵化，得到阳离子环氧大豆油乳化剂。

18、本发明以羟乙基纤维素作为增粘剂，将沥青加入到阳离子环氧大豆油乳化剂的乳液中，形成均匀地水包油型乳液，具有乳化情况好，乳液稳定时间长，贮存稳定度高的优点，同时改善了沥青蒸发物的延度，软化点等性能；本发明中的阳离子环氧大豆油乳化剂含有季铵盐、酰胺键等含氮基团，在拌和过程中，可以延长沥青与石料表面之间的吸附过程，从而延长拌合时间，达到慢裂快凝的效果，更好地满足施工要求。

技术特征：

1.一种改性高粘沥青的制备方法，其特征在于，所述改性高粘沥青包括如下重量份数的组分、100份沥青、1.5-3份阳离子环氧大豆油乳化剂、50～55份水、0.2～0.8份羟乙基纤维素增粘剂；所述制备方法为：

2.根据权利要求1所述的改性高粘沥青及其制备方法，其特征在于，所述(1)中叔胺化环氧大豆油、烷基氯化物比例为1g:(0.38～0.65)g；烷基氯化物的分子式为cnh2n+1cl，n为4～12。

3.根据权利要求1所述的改性高粘沥青及其制备方法，其特征在于，所述(1)中反应中微波反应仪的功率为500～700w，反应温度为130～145℃，时间为2～4h。

4.根据权利要求1所述的改性高粘沥青及其制备方法，其特征在于，所述(2)中滴加盐酸调节乳液的ph为2～3。

5.根据权利要求1所述的改性高粘沥青及其制备方法，其特征在于，所述叔胺化环氧大豆油的制备方法为：

6.根据权利要求1所述的改性高粘沥青及其制备方法，其特征在于，所述(3)中溶剂为乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃或丙酮中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的改性高粘沥青及其制备方法，其特征在于，所述(3)中3-(二甲氨基)-1-丙胺、丁二酸酐的比例为1g:(0.98～1.15)g。

8.根据权利要求1所述的改性高粘沥青及其制备方法，其特征在于，所述(4)中3-(二甲氨基)-1-丙酰胺基丁酸、三苯基膦、环氧大豆油的比例为(0.5～0.7)g:(0.16～0.24)g:1g。

9.根据权利要求1所述的改性高粘沥青及其制备方法，其特征在于，所述(4)中反应温度为120～135℃，时间为5～10h。

技术总结
本发明涉及沥青技术领域，且公开了一种改性高粘沥青及其制备方法，本发明利用3‑(二甲氨基)‑1‑丙酰胺基丁酸在三苯基膦催化下，与环氧大豆油的环氧基团进行开环酯化反应，得到叔胺化环氧大豆油，最后经过微波辅助反应，与烷基氯化物发生季铵化，得到阳离子环氧大豆油乳化剂。以羟乙基纤维素作为增粘剂，将沥青加入到阳离子环氧大豆油乳化剂的乳液中，形成均匀地水包油型乳液，具有乳化情况好，乳液稳定时间长，贮存稳定度高的优点；本发明中的阳离子环氧大豆油乳化剂含有季铵盐、酰胺键等含氮基团，在拌和过程中，可以延长沥青与石料表面之间的吸附过程，从而延长拌合时间，达到慢裂快凝的效果，更好地满足施工要求。

技术研发人员：范佳明,李韶华,任振勇,许志勇
受保护的技术使用者：山东百成新材料科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/17