本发明涉及一种在防焦剂ctp蒸馏残渣中提取邻苯二甲酰亚胺的方法，属于橡胶防焦剂。
背景技术：
1、橡胶防焦剂ctp(n-环己基硫代酞酰亚胺)是一种有效的防止橡胶在加工过程中产生焦烧的助剂，被广泛应用于天然橡胶和合成橡胶，与各种通用促进剂并用有着良好的防焦烧效果，在不影响硫化速度和硫化胶性能的前提下，可以大幅度提高胶料的加工安全性及胶料的储存稳定性。
2、现有的橡胶防焦剂ctp的合成主要使用环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺进行缩合反应而制得。而在合成过程中为了使环己基次磺酰氯完全反应，需加入过量的邻苯二甲酰亚胺，在后续回收溶剂过程中以蒸馏残渣的形式出现，蒸馏残渣中邻苯二甲酰亚胺的含量在45％-60％，造成邻苯二甲酰亚胺浪费，目前，对于上述蒸馏残渣的处理方法为作为危废处理，增加了蒸馏残渣处理成本。
3、因此，亟需研发一种回收防焦剂ctp蒸馏残渣中邻苯二甲酰亚胺的方法。为此，提出本发明。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种在防焦剂ctp蒸馏残渣中提取邻苯二甲酰亚胺的方法。
2、本发明的技术方案如下：
3、一种在防焦剂ctp蒸馏残渣中提取邻苯二甲酰亚胺的方法，包括步骤如下：
4、在反应釜中加入水和碱溶液，降温至0～5℃，加入防焦剂ctp蒸馏残渣和溶剂，控制反应温度为0～5℃，搅拌反应后静置分液；将分液所得水相转移至酸析釜中，控制温度为-5～2℃，调节水相ph至5～6；经过滤、洗涤，得到邻苯二甲酰亚胺。
5、根据本发明优选的，所述水的体积与防焦剂ctp蒸馏残渣的质量之比为4～6l:1kg。
6、根据本发明优选的，所述碱溶液为氢氧化钠水溶液，所述碱溶液的浓度为30～32wt％；所述碱溶液与防焦剂ctp蒸馏残渣的质量比为0.7～0.9:1。
7、根据本发明优选的，所述溶剂为120#溶剂油；所述溶剂的体积与防焦剂ctp蒸馏残渣的质量之比为4～5l:1kg。
8、根据本发明优选的，所述搅拌反应的时间为20～40min。
9、根据本发明优选的，使用盐酸溶液调节水相的ph至5～6；所述盐酸溶液的浓度为30～32wt％。
10、根据本发明优选的，所述洗涤为使用水洗涤3～5次。
11、根据本发明，所述防焦剂ctp蒸馏残渣的制备方法如下：
12、以二环己基二硫醚为原料，通入氯气，与二环己基二硫醚反应生成环己基次磺酰氯；将邻苯二甲酰亚胺溶于氢氧化钠溶液，生成邻苯二甲酰亚胺钠盐，加入到环己基次磺酰氯中得到ctp粗品，过滤后再加入溶剂油(120#溶剂油)萃取杂质，过滤后即可得到纯品ctp；将过滤后的ctp萃取液进行蒸馏，馏分与新鲜溶剂油共同使用，残液过滤后得到蒸馏残渣，滤液参与下一批次蒸馏；防焦剂ctp蒸馏残渣中邻苯二甲酰亚胺的含量为45～55％。该防焦剂ctp的制备按照本领域所熟知的防焦剂ctp制备方法进行即可，本发明对此不进行特殊的要求。
13、本发明的技术特点及有益效果如下：
14、1、本发明从防焦剂ctp生产过程中产生的废渣中提取ctp原料(邻苯二甲酰亚胺)，如不进行回收则需要作为危废处理(危废处理价格约1.5～2万元/吨)；废渣提取原料后危废量减少50～60％，危废处理成本降低50～60％，同时回收ctp原料(邻苯二甲酰亚胺购买价格约1～1.5万元/吨)，该发明既能降低危废处理成本，同时也降低防焦剂ctp的原料成本。
15、2、本发明中需要在特定的反应温度下，使防焦剂ctp蒸馏残渣与碱反应，之后在特定的温度以及ph下进行酸析，从而回收邻苯二甲酰亚胺，本发明的回收工艺简单，适合工业化生产。
1.一种在防焦剂ctp蒸馏残渣中提取邻苯二甲酰亚胺的方法，包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述在防焦剂ctp蒸馏残渣中提取邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，所述水的体积与防焦剂ctp蒸馏残渣的质量之比为4～6l:1kg。
3.根据权利要求1所述在防焦剂ctp蒸馏残渣中提取邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，所述碱溶液为氢氧化钠水溶液，所述碱溶液的浓度为30～32wt％。
4.根据权利要求1所述在防焦剂ctp蒸馏残渣中提取邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，所述碱溶液与防焦剂ctp蒸馏残渣的质量比为0.7～0.9:1。
5.根据权利要求1所述在防焦剂ctp蒸馏残渣中提取邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，所述溶剂为120#溶剂油；所述溶剂的体积与防焦剂ctp蒸馏残渣的质量之比为4～5l:1kg。
6.根据权利要求1所述在防焦剂ctp蒸馏残渣中提取邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为20～40min。
7.根据权利要求1所述在防焦剂ctp蒸馏残渣中提取邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，使用盐酸溶液调节水相的ph至5～6；所述盐酸溶液的浓度为30～32wt％。
8.根据权利要求1所述在防焦剂ctp蒸馏残渣中提取邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，所述洗涤为使用水洗涤3～5次。