一种环酰菌胺的制备方法与流程

本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种环酰菌胺的制备方法。

背景技术：

1、环酰菌胺(英文通用名称fenhexamid，商品名称elevate、password、teldor等)是德国拜耳公司开发的新型酰胺类内吸性杀菌剂，对灰霉病、菌核病等的防治非常有效，并且对其他药剂产生抗性的菌种亦有效，与现有杀菌剂无交互抗性。主要用于包括蔬菜、葡萄、果树等病害的防治。

2、黄伟等发表的文献“环酰菌胺合成工艺”报道了以2,3-二氯-4-羟基苯胺和1-甲基环己烷酰氯为主要原料，以甲苯为溶剂，回流反应制得环酰菌胺，收率90％。

3、凌岗等发表的文献“环酰菌胺的合成”报道了以2,3-二氯-4-羟基苯胺和1-甲基环己烷酰氯为主要原料，以甲苯为溶剂，三乙胺为缚酸剂，回流反应制得环酰菌胺，收率92.4％。

4、这两种方法都存在类似的不足之处：收率较低，反应温度较高，易产生酯化副产物。

5、因此开发一种反应条件温和、收率更高、副产物小的环酰菌胺的制备方法，对环酰菌胺的工业化生产具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术存在的问题提供一种新的环酰菌胺的制备方法。

2、为了达到上述目的，本发明的技术方案是：一种环酰菌胺的制备方法，包括如下步骤：

3、2,3-二氯-4-羟基苯胺和1-甲基环己烷酰氯为主要原料，加入保护剂，溶剂，缚酸剂，缩合反应得到环酰菌胺。

4、进一步的，所述保护剂为三甲基氯硅烷，三乙基氯硅烷或叔丁基二甲基氯硅烷；

5、进一步的，所述溶剂为甲苯或二甲苯，优选甲苯；

6、进一步的，所述缚酸剂为三乙胺，异丙胺或二异丙胺；

7、进一步的，所述保护剂与2,3-二氯-4-羟基苯胺的摩尔比为1:1～1.5:1，更优选1.1:1；

8、进一步的，所述溶剂与2,3-二氯-4-羟基苯胺的重量比为1:1～10:1，更优选5:1～6:1；

9、进一步的，所述缚酸剂与2,3-二氯-4-羟基苯胺的摩尔比为1:1～5:1，更优选2:1～3:1；

10、进一步的，所述1-甲基环己烷酰氯与2,3-二氯-4-羟基苯胺的摩尔比为1:1～1.5:1，更优选1.1:1；

11、进一步的，所述缩合反应的反应温度为20～50℃，优选反应温度为20～30℃。

12、进一步的，一种新的环酰菌胺的制备方法，包括如下步骤：2,3-二氯-4-羟基苯胺和1-甲基环己烷酰氯为主要原料，三甲基氯硅烷为保护剂，以甲苯为溶剂，三乙胺为缚酸剂，缩合反应得到环酰菌胺；

13、反应路线如下：

14、

15、本发明的有益效果为：本发明提供的一种环酰菌胺的制备方法，路线简短，反应条件温和、产品收率和含量较高，副产物小，有利于环酰菌胺的工业化生产，具有良好的应用前景。

技术特征：

1.一种环酰菌胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护剂为三甲基氯硅烷，三乙基氯硅烷或叔丁基二甲基氯硅烷中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯或二甲苯。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缚酸剂为三乙胺，异丙胺或二异丙胺中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护剂与2,3-二氯-4-羟基苯胺的摩尔比为1:1～1.5:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂与2,3-二氯-4-羟基苯胺的重量比为1:1～10:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缚酸剂与2,3-二氯-4-羟基苯胺的摩尔比为1:1～5:1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述1-甲基环己烷酰氯与2,3-二氯-4-羟基苯胺的摩尔比为1:1～1.5:1。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缩合反应的反应温度为20～30℃。

技术总结
本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种环酰菌胺的制备方法，包括如下步骤：2,3‑二氯‑4‑羟基苯胺和1‑甲基环己烷酰氯为主要原料，加入保护剂，溶剂，缚酸剂，缩合反应得到环酰菌胺。本发明提供的一种环酰菌胺的制备方法，路线简短，反应条件温和、产品收率和含量较高，副产物小，有利于环酰菌胺的工业化生产，具有良好的应用前景。

技术研发人员：曹伟
受保护的技术使用者：常州沃腾化工科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/25