一种四氢呋喃和吡咯烷的分离方法

发明领域本发明涉及一种四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，属于化学工程。

背景技术：

1、在化学工业中，吡咯烷和四氢呋喃的分离尤为重要。吡咯烷作为一种重要的精细化工产品，在医药、农药、有机合成、涂料、纺织和化工等领域有着广泛的应用。尤其是吡咯烷在药物化学中起着举足轻重的作用。例如，吡咯烷是有机合成药物的原料，如布氟美地尔、吡咯卡因和普罗林坦。在工业上，合成吡咯烷的方法有很多。目前，常用的方法是以四氢呋喃和氨为原料，在气相条件下催化合成，产率约为60-80％。然而，由于吡咯烷(沸点为360k，在298k时的饱和蒸气压为1.8kpa)和四氢呋喃(沸点为339k，在298k时的饱和蒸气压为19.3kpa)之间的分子量和结构相似，因此很难从粗产物中分离吡咯烷,此工艺过程复杂且中间伴随着巨大的能量消耗，成本很高。因此，迫切需要探索从四氢呋喃中分离吡咯烷的高能效且简单的方法。

2、六元瓜环(q[6])是由甘脲和甲醛缩合而成的一类大环分子。外形似葫芦或南瓜，内腔能络合金属离子或有机铵离子，结构式如下：

3、

4、目前未有使用q[6]分离吡咯烷和四氢呋喃的文献报道，本发明使用q[6]制备的q[6]固体粉末材料(q[6]固体粉末材料)能有效分离四氢呋喃与吡咯烷的混合物。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于提供了一种四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，利用q[6]固体粉末材料吸附分离四氢呋喃与吡咯烷的混合物，耗能低、过程简单。

2、为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案实现：

3、一种四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，采用q[6]固体粉末材料在四氢呋喃和吡咯烷的混合物中选择性吸附吡咯烷，得到饱和吡咯烷-q[6]固体粉末材料，实现四氢呋喃和吡咯烷的分离。

4、前述q[6]固体粉末材料的制备方法：称取2-6g六元瓜环置于10-40ml的3-4mol/l盐酸溶液中，加热至沸腾，滴加3-4mol/l盐酸溶液直至全部溶解，将溶液放置过夜，过滤收集析出来的固体，将得到的固体风干并研磨粉碎，得到白色固体粉末，即为q[6]固体粉末材料。

5、具体的说，前述q[6]固体粉末材料的制备方法：称取4g六元瓜环置于20ml的3mol/l盐酸溶液中，加热至沸腾，滴加3mol/l盐酸溶液直至全部溶解，将溶液放置过夜，过滤收集析出来的固体，将得到的固体风干并研磨粉碎，得到白色固体粉末，即为q[6]固体粉末材料。

6、前述四氢呋喃和吡咯烷的混合物为混合蒸气或混合溶液。

7、前述选择性吸附吡咯烷的温度不高于40℃。

8、具体的说，前述选择性吸附吡咯烷的温度为25℃。

9、前述选择性吸附吡咯烷的时间为12-36h。

10、具体的说，前述选择性吸附吡咯烷的时间为24h。

11、前述饱和吡咯烷-q[6]固体粉末材料可在90-110℃真空烘箱中加热1.5-2.5小时，脱离吡咯烷，得到q[6]固体粉末材料，可用于循环吸附吡咯烷，以分离四氢呋喃和吡咯烷。

12、具体的说，前述饱和吡咯烷-q[6]固体粉末材料可在100℃真空烘箱中加热2小时，脱离吡咯烷，得到q[6]固体粉末材料，可用于循环吸附吡咯烷，以分离四氢呋喃和吡咯烷。

13、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

14、本发明分离过程操作简单，设备要求低；分离过程能耗低，节约能源，降低了四氢呋喃与吡咯烷的生产成本，q[6]固体粉末材料对吡咯烷的分离效率可达到99％；所用q[6]固体粉末材料稳定性高，可以循环使用，分离效果不会降低。

技术特征：

1.一种四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，其特征在于：采用q[6]固体粉末材料在四氢呋喃和吡咯烷的混合物中选择性吸附吡咯烷，得到饱和吡咯烷-q[6]固体粉末材料，实现四氢呋喃和吡咯烷的分离。

2.根据权利要求1所述的四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，其特征在于：所述q[6]固体粉末材料的制备方法：称取2-6g六元瓜环置于10-40ml的3-4mol/l盐酸溶液中，加热至沸腾，滴加3-4mol/l盐酸溶液直至全部溶解，将溶液放置过夜，过滤收集析出来的固体，将得到的固体风干并研磨粉碎，得到白色固体粉末，即为q[6]固体粉末材料。

3.根据权利要求2所述的四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，其特征在于：所述q[6]固体粉末材料的制备方法：称取4g六元瓜环置于20ml的3mol/l盐酸溶液中，加热至沸腾，滴加3mol/l盐酸溶液直至全部溶解，将溶液放置过夜，过滤收集析出来的固体，将得到的固体风干并研磨粉碎，得到白色固体粉末，即为q[6]固体粉末材料。

4.根据权利要求1所述的四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，其特征在于，所述四氢呋喃和吡咯烷的混合物为混合蒸气或混合溶液。

5.根据权利要求1所述的四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，其特征在于，所述选择性吸附吡咯烷的温度不高于40℃。

6.根据权利要求5所述的四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，其特征在于，所述选择性吸附吡咯烷的温度为25℃。

7.根据权利要求1所述的四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，其特征在于，所述选择性吸附吡咯烷的时间为12-36h。

8.根据权利要求7所述的四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，其特征在于，所述选择性吸附吡咯烷的时间为24h。

9.根据权利要求1所述的四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，其特征在于，所述饱和吡咯烷-q[6]固体粉末材料可在90-110℃真空烘箱中加热1.5-2.5小时，脱离吡咯烷，得到q[6]固体粉末材料，可用于循环吸附吡咯烷，以分离四氢呋喃和吡咯烷。

10.根据权利要求9所述的四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，其特征在于，所述饱和吡咯烷-q[6]固体粉末材料可在100℃真空烘箱中加热2小时，脱离吡咯烷，得到q[6]固体粉末材料，可用于循环吸附吡咯烷，以分离四氢呋喃和吡咯烷。

技术总结
本发明公开了一种四氢呋喃和吡咯烷的分离方法，本发明采用Q[6]固体粉末材料在四氢呋喃和吡咯烷的混合物中选择性吸附吡咯烷，得到饱和吡咯烷‑Q[6]固体粉末材料，实现四氢呋喃和吡咯烷的分离。所述饱和吡咯烷‑Q[6]固体粉末材料可在100℃真空烘箱中加热脱离吡咯烷，得到Q[6]固体粉末材料可用于循环吸附吡咯烷，以分离四氢呋喃和吡咯烷。本发明分离过程操作简单，设备要求低；分离过程能耗低，节约能源，降低了四氢呋喃与吡咯烷的生产成本；所用Q[6]固体粉末材料稳定性高，可以循环使用，分离效果不会降低。

技术研发人员：李青,张宇,侯涛
受保护的技术使用者：贵州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31