一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物及其制备方法、应用

本发明属于氰基二苯乙烯化合物的制备，具体涉及一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物及其制备方法、应用。

背景技术：

1、刺激响应发光材料是一类能识别外界环境变化从而作出特异性荧光响应的智能材料，这类材料被广泛应用与细胞成像、荧光传感、荧光防伪等领域。

2、其中酸致变色材料因其能对ph的变化作出响应得到了广泛研究，这类材料的分子中普遍具有可以发生质子化或去质子化的单元，根据荧光响应一般可分为关开型与开关型酸致变色材料，其中开关型的酸致变色材料在荧光防伪技术上显示出更优越的使用价值。

3、目前白光发光二极管以其节能、环保、发光效率高等优点，在生产生活中具有极其广泛的应用，有机荧光粉成本较低、反应温和、污染较小，甚至可以克服严重的光子吸收现象。然而，现阶段报道的许多有机发光材料都很难实现单组分全有机物发白光，往往需要多色荧光粉调配以制备白光发光二极管，这无疑增加了发光二极管的成本及稳定性。

4、因此综上所述，如何设计合成有机小分子荧光化合物并制备纯有机物单组分白光二极管具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物及其制备方法、应用，利用氰基二苯乙烯化合物制备单组分白光发光二极管，解决了现有技术中利用有机发光材料制作发光二极管的成本高、稳定性差的技术难题，同时氰基二苯乙烯化合物在荧光防伪技术上具有很大的使用价值。

2、为解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案。

3、本发明的一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物，其具有如下所示的结构：

4、本发明的一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物在荧光防伪技术领域的应用。

5、本发明的一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物的制备方法，其步骤如下：

6、步骤一：向250ml圆底烧瓶中加入4-(二甲氨基)间苯二甲醛、20ml的无水乙醇，然后加热使4-(二甲氨基)间苯二甲醛充分溶解；

7、步骤二：向上述溶液内加入4-氰基苯乙腈，待4-氰基苯乙腈充分溶解后加饱和碳酸钾溶液进行催化，并在75-80℃回流反应1.5-2h，随后用薄层色谱法跟踪反应，其中所述4-(二甲氨基)间苯二甲醛与4-氰基苯乙腈的摩尔比为1:2.1；步骤三：上述充分反应后趁热抽滤并用乙醇淋洗，最后经干燥得到橙色粉末状的氰基二苯乙烯化合物。

8、作为本发明更进一步地，步骤二中回流反应是在75℃回流反应2h。

9、作为本发明更进一步地，步骤二中跟踪反应为以pe:ea＝1:1作展开剂进行薄层色谱法的跟踪反应。

10、本发明的一种利用开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物的白光二极管，其制备方法如下：将5-10g硅胶与20-40mg氰基二苯乙烯化合物混合后在真空中脱气，再将混合物在ingan蓝光芯片上固化1-2h得到发光二极管光学器件。

11、有益效果

12、(1)本发明提供的一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物的制备方法，该方法原料易得、条件温和、合成迅速、绿色环保且后处理避免了萃取、柱层析对样品的损失，保证了产率。

13、(2)本发明提供的一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物，能够对酸作出响应使荧光猝灭，随后可被碱恢复，这一酸碱交替刺激过程可以循环至少三次，基于这种酸碱刺激响应性质，可以设计荧光防伪技术，包括安全墨水、酸检测试纸与图案印刷。

14、(3)本发明提供的一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物，在溶液与固体粉末均有良好的荧光发射，它可以制备全有机单组分的白光发光二极管。

技术特征：

1.一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物，其特征在于，其具有如下所示的结构：

2.一种权利要求1所述的开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物在荧光防伪技术领域的应用。

3.一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物的制备方法，其特征在于，其步骤如下：

4.根据权利要求3所述的一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物的制备方法，其特征在于，步骤二中回流反应是在75℃回流反应2h。

5.根据权利要求3所述的一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物的制备方法，其特征在于，步骤二中跟踪反应为以pe:ea＝1:1作展开剂进行薄层色谱法的跟踪反应。

6.一种利用权利要求1所述开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物的白光二极管，其特征在于，其制备方法如下：将5-10g硅胶与20-40mg氰基二苯乙烯化合物混合后在真空中脱气，再将混合物在ingan蓝光芯片上固化1-2h得到发光二极管光学器件。

技术总结
本发明的一种开关型酸致变色氰基二苯乙烯化合物及其制备方法，属于氰基二苯乙烯化合物的制备领域，该氰基二苯乙烯化合物为橙色固体粉末，其制备方法为向250mL圆底烧瓶中加入4‑(二甲氨基)间苯二甲醛、无水乙醇，然后加热使4‑(二甲氨基)间苯二甲醛充分溶解；向上述溶液内加入4‑氰基苯乙腈，待4‑氰基苯乙腈充分溶解后加饱和碳酸钾溶液进行催化，并在75‑80℃回流反应1.5‑2h，随后用薄层色谱法跟踪反应；充分反应后趁热抽滤并用乙醇淋洗，最后经干燥得到橙色粉末状的氰基二苯乙烯化合物，该方法原料易得、条件温和、合成迅速、绿色环保且后处理避免了萃取、柱层析对样品的损失，保证了产率。

技术研发人员：孙美,曾崇洋,张恩沈,胡云虎,徐迈,文桂林,陈凯
受保护的技术使用者：淮南师范学院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4