一种高分子材料中间体-光稳定剂UV3853的制备方法与流程

本发明涉及高分子材料中间体，尤其是涉及一种高分子材料中间体-光稳定剂uv3853的制备方法。

背景技术：

1、聚合性受阻胺光稳定剂，适用于大部分聚合物，是目前市面上发展较为迅速的一类光稳定剂，只因自身具有优异的保光性能和持久性能，其效率远远优于传统光稳定剂，它不仅能与紫外吸收剂具有良好的协同效果，还能与聚氨酯(pu)、苯乙烯-丙烯腈共聚物(san)、聚丙烯(pp)和热塑性聚烯烃弹性体(tpo)等产品复配使用，具有低毒、低挥发、光稳定性强等优点，是一种发展前景极为广阔的实用新型助剂。但是传统光稳定剂所用的催化剂主要是甲醇钠、乙酸钠、氢氧化钠和有机锡等催化剂，此类催化剂极易腐蚀设备、危险性大，制备当中伴有脱色工艺，导致实验处理较为繁琐，反应时间长、活性低及产品收率低。

2、针对以上所出现的一系列问题，本发明研发了一种高分子材料中间体-光稳定剂uv3853产品，本产品采用催化剂叔丁醇钾催化酯交换反应，简化了脱色工艺，具有反应时间短、速度快、活性高、产品收率高(收率高于98％)、产品纯度高(gc值达到99％以上)、低廉环保和溶剂可回收等优点，应用市场更为广阔。通过对反应工艺参数进行探究，得出了最佳反应条件。

技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本发明的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

2、因此，本发明目的是提供一种高分子材料中间体-光稳定剂uv3853的制备方法，针对传统光稳定剂所用的催化剂主要是甲醇钠、乙酸钠、氢氧化钠和有机锡等催化剂，此类催化剂极易腐蚀设备、危险性大，制备当中伴有脱色工艺，导致实验处理较为繁琐，反应时间长、活性低及产品收率低的问题。

3、为解决上述技术问题，本发明提供一种高分子材料中间体-光稳定剂uv3853的制备方法，采用如下的技术方案：其中包括以下质量百分比的组分：包括10-20份的十八碳酸甲酯、10-20份的四甲基哌啶醇、0.4-1份的叔丁醇钾和40-80份的120号溶剂油，并通过酯交换反应一步合成了一种光稳定剂uv3853。

4、可选的，该光稳定剂uv3853由以下方法合成，总投料量共100份，按重量百分数计，具体合成步骤如下：

5、步骤s1：在油浴锅中安装带有搅拌器、温度计、分水器和冷凝器的三口烧瓶装置，向其先添加40-50份的混合溶剂，并在一定温度下搅拌溶清；

6、步骤s2：待溶清后沿着三口烧瓶的填料口，依次缓慢加入以下原料及催化剂，依次为10-20份的四甲基哌啶醇、0.4-1份的叔丁醇钾和40-80份的120号溶剂油；

7、步骤s3：投料完毕后，在催化剂存在的条件下保温反应，并观看分水器中副产物甲醇的分出情况；

8、步骤s4：待反应结束降至室温后加水淬灭，并搅拌一定时间后，过滤可得滤液置于60℃水浴中搅拌溶清，趁热快速分出有机相，确保体系为中性，之后蒸去溶剂，可得淡黄色粘稠液体即为粗品；

9、步骤s5：将所得粗品在10-20℃下结晶、低温抽滤，可得白色蜡状晶体，即为光稳定剂uv3853，合成反应式如下：

10、

11、可选的，所述步骤s1中混合溶剂是15-20份十八碳酸甲酯与20-30份120号溶剂油的混合溶液，控制油浴温度为60℃，搅拌速度为400-600r/min。

12、可选的，所述步骤s3中控制油浴温度为110-115℃，反应时间为5h。

13、可选的，所述步骤s4中淬灭反应的控制时间为10min。

14、可选的，所述步骤s5中结晶溶剂是甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷、四氢呋喃、已腈和二氯乙烷中的其中一种或者多种。

15、综上所述，本发明包括以下至少一种有益效果：

16、本发明采用叔丁醇钾催化剂催化酯交换反应，简化了脱色工艺过程，具有反应时间短、速度快、活性高、产品收率高(收率达到98％以上)、纯度高(gc值达到99％以上)、低廉环保和溶剂可回收等优点，应用市场更为广阔，是实现产业化生产的理想工艺。

技术特征：

1.一种高分子材料中间体-光稳定剂uv3853的制备方法，其特征在于：其中包括以下质量百分比的组分：包括10-20份的十八碳酸甲酯、10-20份的四甲基哌啶醇、0.4-1份的催化剂叔丁醇钾和40-80份的120号溶剂油，并通过酯交换反应一步合成了一种光稳定剂uv3853。

2.根据权利要求1所述的一种高分子材料中间体-光稳定剂uv3853的制备方法，其特征在于：该光稳定剂uv3853由以下方法合成，总投料量共100份，按重量百分数计，具体合成步骤如下：

3.根据权利要求2所述的一种高分子材料中间体-光稳定剂uv3853的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中混合溶剂是15-20份十八碳酸甲酯与20-30份120号溶剂油的混合溶液，控制油浴温度为60℃，搅拌速度为400～600r/min。

4.根据权利要求2所述的一种高分子材料中间体-光稳定剂uv3853的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中控制油浴温度为110-115℃，反应时间为5h。

5.根据权利要求2所述的一种高分子材料中间体-光稳定剂uv3853的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中淬灭反应的控制时间为10min。

6.根据权利要求4所述的一种高分子材料中间体-光稳定剂uv3853的制备方法，其特征在于：所述步骤s5中结晶溶剂是甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷、四氢呋喃、已腈和二氯乙烷中的其中一种或者多种。

技术总结
本发明公开了一种高分子材料中间体‑光稳定剂UV3853的制备方法，以十八碳酸甲酯和四甲基哌啶醇为原料，120号溶剂油为体系溶剂，在催化剂的作用下，采用酯交换反应一步合成了一种光稳定剂UV3853；所用催化剂是叔丁醇钾，其投料组分为0.4～1份(总投料量共100份，按重量百分数计)。整个过程简化了脱色工艺步骤，反应时间短、速度快、活性高、产品收率高(收率高于98％)、产品纯度高(GC值达到99％以上)，另外120号溶剂油价格低廉，可回收重复利用，应用市场更为广阔，是实现车间产业化生产的理想工艺。

技术研发人员：魏立梁,刘永,王涛,霍利春,邢玉琴,戴和坤,刘婷,孟靖轲,施多勇,魏汉楠,王晓霞,杨欣梓,陈婧
受保护的技术使用者：甘肃省化工研究院有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7