一种月桂酰赖氨酸的精制方法与流程

本发明涉及一种月桂酰赖氨酸的精制方法，属于化工品精制。

背景技术：

1、月桂酰赖氨酸（又名：nε-十二酰基赖氨酸）属于氨基酸类衍生物，是一种疏水粉体，独特的片状结晶结构赋予它优异的柔和亲肤性，是一种理想的化妆品基质或肤感调节剂，用于粉底乳或洁面等。其还可用于彩妆、化妆品粉体处理，赋予粉体良好的柔和亲肤感和疏水性。目前月桂酰基赖氨酸的生产公司主要集中在美国、日本等，国内对该产品需求主要依赖进口，而国外以高价向国内销售，故月桂酰基赖氨酸在国内市场具有很大的市场前景。

2、目前国内生产的月桂酰赖氨酸，其外观形貌各异，很难得到规格较好的片状晶体，使其赋予良好的柔和亲肤性和疏水性，在应用过程中后收到限制。中国专利申请cn114026062a中公开了：nε-长链酰基赖氨酸晶体的制造方法及包含该晶体的组合物，其技术方案为：在酸性或碱性有机溶剂的水溶液中溶解nε-长链酰基赖氨酸得到溶液，将所述溶液在20℃以下的温度下滴加至酸性溶液中，使nε-长链酰基赖氨酸晶体结晶，得到的nε-长链酰基赖氨酸与其它粉体混合后可以提高粉体的拒水性和据油性。但是，该方法在制备nε-长链酰基赖氨酸过程中会产生大量的含溶剂废水以及含盐废水。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术存在的不足，提供一种月桂酰赖氨酸的精制方法，所述精制方法可以提高月桂酰赖氨酸粉体的柔和亲肤性和疏水性，降低珠光效果，所述精制方法操作简单，溶剂可回收利用，收率高，精制所得固体月桂酰赖氨酸拥有良好的应用性能。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种月桂酰赖氨酸的精制方法，所述精制方法包括如下步骤：

3、s1、将月桂酰赖氨酸加入到溶剂中，加热搅拌溶解，得到月桂酰赖氨酸溶解液，所述溶剂为冰醋酸和醇类添加剂的混合物；

4、s2、缓慢调节步骤s1中体系的真空度，同时对所述月桂酰赖氨酸溶解液进行降温析晶，析晶结束后，趁热进行固液分离得到固体；

5、s3、将步骤s2中得到的固体加入水中洗涤，然后过滤、烘干，得到精制后的月桂酰赖氨酸。

6、进一步的，骤s1中，所述醇类添加剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙三醇和聚乙二醇中的一种或者多种组合。

7、进一步的，步骤s1中，所述月桂酰赖氨酸与所述冰醋酸的质量比为1：（3-15）；所述月桂酰赖氨酸与所述醇类添加剂的质量比为1：（0.01-0.5）。

8、优选的，步骤s1中，所述月桂酰赖氨酸与所述冰醋酸的质量比为1：（3-12）；所述月桂酰赖氨酸与所述醇类添加剂的质量比为1：（0.05-0.2）。

9、进一步的，步骤s1中，加热温度为60-105℃，且加热体系的温度状态不超过微回流状态。所述的微回流状态即回流液呈液滴状回流，不会呈股流下。

10、进一步的，步骤s2中，体系内真空度的调节速度为0.05-0.1mpa/h，降温速度为10-30℃/h，体系内呈微回流或不回流状态。

11、进一步的，步骤s2中，析晶结束时，体系内的真空度为0.01-0.1mpa。

12、优选的，步骤s2中，析晶结束时，体系内的真空度为0.02-0.1mpa。

13、进一步的，步骤s2中，析晶终温为20-50℃。

14、进一步的，步骤s2中，体系内达到析晶终温后，保温0.5-2h，再趁热过滤。

15、进一步的，步骤s3中，所述固体加入水中洗涤的温度为20-90℃。

16、优选的，步骤s3中，所述固体加入水中洗涤的温度为30-70℃。

17、进一步的，步骤s3中，洗涤时，固体和水的质量比为1：（3-5）。

18、本发明的有益效果是：

19、（1）本发明所述精制方法中，通过加入醇类添加剂，在一定程度上改变体系的溶剂环境，控制产品晶体形状的形成。

20、（2）通过抽真空条件，控制产品的析晶速度，使得产品表面的反射变弱，达到降低珠光的效果。

21、（3）所述月桂酰赖氨酸产品具有层状结构，可提高粉体的柔和亲肤性和疏水性，降低珠光效果。

22、（4）本发明所述精制方法操作简单，溶剂可回收利用，收率高。所述精制方法得到的固体月桂酰赖氨酸拥有良好的性能，有利于实现工业化生产。

技术特征：

1.一种月桂酰赖氨酸的精制方法，其特征在于，所述精制方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述一种月桂酰赖氨酸的精制方法，其特征在于，步骤s1中，所述醇类添加剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙三醇和聚乙二醇中的一种或者多种组合。

3.根据权利要求1所述一种月桂酰赖氨酸的精制方法，其特征在于，步骤s1中，所述月桂酰赖氨酸与所述冰醋酸的质量比为1：（3-15）；所述月桂酰赖氨酸与所述醇类添加剂的质量比为1：（0.01-0.5）。

4.根据权利要求1所述一种月桂酰赖氨酸的精制方法，其特征在于，步骤s1中，加热温度为60-105℃，且加热体系的温度状态不超过微回流状态。

5.根据权利要求1所述一种月桂酰赖氨酸的精制方法，其特征在于，步骤s2中，体系内真空度的调节速度为0.05-0.1mpa/h，降温速度为10-30℃/h，体系内呈微回流或不回流状态。

6.根据权利要求1所述一种月桂酰赖氨酸的精制方法，其特征在于，步骤s2中，析晶结束时，体系内的真空度为0.01-0.1mpa。

7.根据权利要求1所述一种月桂酰赖氨酸的精制方法，其特征在于，步骤s2中，析晶终温为20-50℃。

8.根据权利要求7所述一种月桂酰赖氨酸的精制方法，其特征在于，步骤s2中，体系内达到析晶终温后，保温0.5-2h，再趁热过滤。

9.根据权利要求7所述一种月桂酰赖氨酸的精制方法，其特征在于，步骤s3中，所述固体加入水中洗涤的温度为20-90℃。

10.根据权利要求7所述一种月桂酰赖氨酸的精制方法，其特征在于，步骤s3中，洗涤时，固体和水的质量比为1：（3-5）。

技术总结
本发明涉及化工品精制技术领域，具体涉及一种月桂酰赖氨酸的精制方法，所述精制方法包括如下步骤：S1、将月桂酰赖氨酸加入到溶剂中，加热搅拌溶解，得到月桂酰赖氨酸溶解液，所述溶剂为冰醋酸和醇类添加剂的混合物；S2、缓慢调节步骤S1中体系的真空度，同时对所述月桂酰赖氨酸溶解液进行降温析晶，析晶结束后，趁热进行固液分离得到固体；S3、将步骤S2中得到的固体加入水中洗涤，然后过滤、烘干，得到精制后的月桂酰赖氨酸。所述精制方法得到的月桂酰赖氨酸产品具有层状结构，可提高粉体的柔和亲肤性和疏水性，降低珠光效果。而且所述精制方法操作简单，溶剂可回收利用，收率高，适合工业化应用。

技术研发人员：冯绍全,赵青山,王国梁,李楠,韦俨珊,曹洪昌
受保护的技术使用者：烟台海川化学制品有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/25