一种3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法与流程

本发明属于有机合成领域，尤其涉及一种3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法。

背景技术：

1、3-巯基丙烷磺酸钠，cas:17636-10-1，分子式：c3h7nao3s2，分子量：178.20，简称mps，是一种性能优良的镀铜添加剂，可增强铜表面防腐能力，获得光亮和延展性好的铜镀层，高品质的mps产品，可应用于锂电铜箔的生产，有效改善铜箔的抗拉强度和抗剥离度。

2、mps的合成工艺，文献和专利均有报道，主要以硫氢化钠和1，3-丙烷磺内酯为原料反应制得，由于硫氢化钠本身纯度不高，且mps也易氧化，故其主要用于生产聚二硫二丙烷磺酸钠，常规产品纯度在70~85%，高品质产品未见报道，近年来，随着新能源锂电池的蓬勃发展，锂电铜箔厂家对高品质mps的需求增加，对其品质提出了更高要求，纯度需达到90~95%，传统工艺无法生产出此品质的mps产品。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，解决现有工艺中品质低的技术问题。

2、本发明的目的通过以下技术方案实现：

3、一种3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：

4、（1）首先在保护气氛条件下制备碱的醇溶液，然后将其与硫化氢反应，制备得到硫氢化钠醇溶液；

5、（2）步骤（1）所述硫氢化钠醇溶液与1,3-丙烷磺酸内酯反应，反应结束后，将反应产物送至充满保护气氛的容器中，进行干燥，即制备得到所述3-巯基丙烷磺酸钠。

6、优选的，步骤（1）所述硫化氢与碱的物质的量比为1.0~1.2:1。

7、优选的，步骤（1）所述反应的温度为0~40℃，更优选的为10~15℃。

8、优选的，步骤（1）所述反应的时间为2~6h。

9、优选的，步骤（1）所述保护气氛为惰性气体或氮气。

10、优选的，步骤（1）所述碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种，更优选为氢氧化钠。

11、优选的，步骤（1）所述醇溶液中的醇为低碳醇。

12、优选的，所述低碳醇为无水甲醇和无水乙醇中的至少一种。

13、优选的，步骤（1）所述碱的醇溶液中，醇与碱的质量比为5~20:1。

14、优选的，步骤（2）所述1,3-丙烷磺酸内酯与步骤（1）所述碱的物质的量比为0.7~1:1。

15、优选的，步骤（2）所述反应的温度为10~50℃，更优选的为15~25℃。

16、优选的，步骤（2）所述反应的时间为1~3h。

17、优选的，步骤（2）所述保护气氛为惰性气体或氮气。

18、优选的，步骤（2）采用屏蔽泵或蠕动泵将反应产物送至充满保护气氛的容器中。

19、优选的，步骤（2）所述干燥的方式为：采用离心喷雾干燥器进行干燥。离心喷雾干燥系统热风采用氮气流密封循环使用。

20、优选的，离心喷雾干燥器进行干燥后，废气经冷凝（冷凝温度为-10℃~ -5℃）后，能替代步骤（1）所述醇，用作碱的溶解。

21、本发明化学反应式如下：

22、

23、本发明的构思为：

24、本发明采用惰性气体保护，能防止产物被氧化，同时硫氢化钠是新鲜制备的，副反应少，从而制备得到纯度较高且收率较好的3-巯基丙烷磺酸钠。

25、现有技术相比，本发明的有益效果包括：

26、（1）本发明提出了一种3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，制备步骤易操作，制备的产物的纯度高达98%，且收率高达93%，满足了市场日益严格的要求。

27、（2）采用离心喷雾干燥器对产物进行干燥，所产生的废气通过冷凝后能够回收套用，替代醇使用，用作碱的溶解，一定程度上既能变废为宝，又节约了成本，值得大力推广。

技术特征：

1.一种3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硫化氢与碱的物质的量比为1.0~1.2:1。

3.根据权利要求1所述3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述碱的醇溶液中，醇与碱的质量比为5~20:1。

4.根据权利要求1~3任一项所述3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述1,3-丙烷磺酸内酯与步骤（1）所述碱的物质的量比为0.7~1:1。

5.根据权利要求4所述3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述反应的温度为0~40℃；

6.根据权利要求5所述3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述反应的时间为2~6h；

7.根据权利要求1~3任一项所述3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述保护气氛为惰性气体或氮气；

8.根据权利要求7所述3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述低碳醇为无水甲醇和无水乙醇中的至少一种。

9.根据权利要求1所述3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤（2）采用屏蔽泵或蠕动泵将反应产物送至充满保护气氛的容器中；

10.根据权利要求9所述3-巯基丙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于，离心喷雾干燥器进行干燥后，废气经冷凝后，能替代步骤（1）所述醇，用作碱的溶解。

技术总结
本发明公开了一种3‑巯基丙烷磺酸钠的制备方法。首先在保护气氛条件下制备碱的醇溶液，然后将其与硫化氢反应，制备得到硫氢化钠醇溶液；所述硫氢化钠醇溶液与1,3‑丙烷磺酸内酯反应，反应结束后，将反应产物送至充满保护气氛的容器中，进行干燥，即制备得到所述3‑巯基丙烷磺酸钠。本发明能有效避免3‑巯基丙烷磺酸钠被空气氧化为聚二硫二丙烷磺酸钠，提高了品质和产品的收率，而且三废产生极少，极大地减轻了环境污染，能生产出用于锂电铜箔的高品质3‑巯基丙烷磺酸钠。

技术研发人员：简子倪,宋天翔,冯庆诚,梁筱衡,王震,滕金梁,宋文华,蒋兰芳,周文杰,蒋建文
受保护的技术使用者：湖北吉和昌化工科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/8