α-己基肉桂醛的制备方法

本发明属于有机合成，具体涉及一种α-己基肉桂醛的制备方法。

背景技术：

1、α-己基肉桂醛，呈清甜的茉莉似香气，广泛应用于食品及化妆品工业。丁德生等编撰的《实用合成香料》，上海科学技术出版社，1991版中记载了其合成方法。该方法用氢氧化钾作催化剂，乙醇为溶剂，合成了α-己基肉桂醛，但其收率只有40%左右。

技术实现思路

1、本发明提供了一种α-己基肉桂醛的制备方法，其能够提高收率，且合成过程中的水相能够循环利用，减少废液排放。

2、为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：一种α-己基肉桂醛的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、先将含有叔丁醇、乙醇及水的混合溶剂与催化剂混匀，加热后加入苯甲醛，并滴加正辛醛进行反应；

4、s2、反应液冷却后静置分液，萃取出水相中的有机相，合并有机相并加入酸液，在酸解的同时回收有机溶剂；

5、s3、回收有机溶剂后的料液冷却后静置分液，萃取出水相中的有机相，合并有机相进行干燥处理后减压蒸馏（压力为2x103pa），收集175-176℃的馏分，即得α-己基肉桂醛。

6、进一步地，s1中的叔丁醇、乙醇及水按体积比1:1~3:2~4混合而成；所述的催化剂为peg-400和koh按质量比1:1.3混合而成。

7、进一步地，s1中苯甲醛与正辛醛的质量比为1:1.1；正辛醛与溶剂的重量比为1:3~5；催化剂与混合溶剂的重量比为1:7~1:9。

8、进一步地，s1中溶剂与催化剂混匀后加热到60℃，s1中反应温度为60℃，时间为6小时。

9、进一步地，s2及s3中的萃取剂为乙醚；s2中的酸液为稀硫酸，酸解时加稀硫酸调整ph为2-3。

10、进一步地，稀硫酸的质量浓度为0.8%。

11、进一步地，s2中在30-45℃之间回收萃取剂乙醚，在45-95℃回收乙醇和叔丁醇。回收的叔丁醇和乙醇与s2中分液后的水相合并。

12、进一步地，s2中分液后的水相补充相应成分后循环套用到s1中，作为溶剂和催化剂。

13、进一步地，s3中分液后的水相补充相应成分后循环套用到s2的酸液中。

14、进一步地，s3中有机相用分子筛干燥，蒸馏为减压蒸馏，压力为2x103pa。

15、本发明具有以下有益效果：

16、1、本发明在溶剂中增加了叔丁醇，因其空间位阻作用，能够有效阻止正辛醛及产物α-己基肉桂醛自身的缩合，有效提高合成的产率，能给企业带来显著的经济效益。

17、2、本发明在反应完毕后先分出水相，再加入硫酸进行酸解，其分出的水相能够循环套用，后期加入硫酸酸解的水相也能够循环利用，大幅降低了废水的排放。

18、3、本发明在酸解的同时进行溶剂回收，降低了能耗。

19、4、本发明提供的合成方法，操作简便，无需复杂的生产设备、投资少、回收率高、适于工业化生产。

技术特征：

1.一种α-己基肉桂醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s1中的叔丁醇、乙醇及水按体积比1:1~3:2~4混合而成；所述的催化剂为peg-400和koh按质量比1:1.3混合而成。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s1中催化剂与混合溶剂的重量比为1:7~1:9；正辛醛与溶剂的重量比为1:3~5；苯甲醛与正辛醛的质量比为1:1.1。

4.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法，其特征在于：s1中溶剂与催化剂混匀后加热到60℃，s1中反应温度为60℃，时间为6小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s2及s3中的萃取剂为乙醚；s2中的酸液为稀硫酸，酸解时加稀硫酸调整ph为2-3。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：稀硫酸的质量浓度为0.8%。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：s2中在30-45℃之间回收萃取剂乙醚，在45-95℃回收叔丁醇和乙醇；回收的叔丁醇和乙醇与s2中分液后的水相混合循环回用。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s2中分液后的水相补充相应成分后循环套用到s1中。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：s3中分液后的水相补充相应成分后循环套用到s2的酸液中。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s3中有机相用分子筛干燥，蒸馏为减压蒸馏，压力为2x103pa，收集175-176℃的馏分即为α-己基肉桂醛。

技术总结
本发明属于有机合成技术领域，具体公开了一种α‑己基肉桂醛的制备方法；其在氮气保护下，以叔丁醇、乙醇、水作溶剂，以氢氧化钾、PEG‑400作催化剂，于60℃，用苯甲醛与正辛醛反应6小时，再萃取、酸解、溶剂回收、干燥，减压蒸馏收集175‑176℃的馏分即得。本发明在溶剂中增加了叔丁醇，因其空间位阻作用，能够有效阻止正辛醛及产物α‑己基肉桂醛自身的缩合，有效提高合成的产率；且本发明通过工艺调整，能够对溶剂中的水相和酸解溶液中的水相进行回收后循环套用，大幅减少废水的排放。

技术研发人员：廖全斌,张玉新,尹更昌,傅强,李玉林,刘冬梅
受保护的技术使用者：三峡大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/22