本发明属于表面活性剂的制备,具体而言,涉及一种表面活性剂制的制备方法,更具体而言,涉及一种色泽浅、流动性好的失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法。
背景技术:
1、失水山梨醇脂肪酸酯是以山梨醇和脂肪酸按一定比例混合酯化而得到的产物,是一类优良的非离子表面活性剂。该类表面活性剂被广泛用作乳化剂、润滑剂、润湿剂、分散剂、增稠剂等。
2、失水山梨醇脂肪酸酯通常有两种制备方法,一是两步法:先将山梨醇在酸性催化剂作用下成环醚化,然后加入脂肪酸和碱性催化剂进行酯化反应,该工艺方法制备步骤复杂,产品中有大量胶质生成,需要进行除胶质,产品损耗很大;二是一步法:使用碱性催化剂,将山梨醇和脂肪酸直接投料,然后升温,醚化和酯化反应同时进行,但仍有山梨醇未进行醚化反应,制备的产品外观流动性差,浑浊,副产物比较多。
3、彭顺金等(表面活性剂工业,1998,(1):12-13)报道了一种一步法碱催化合成硬脂酸山梨坦的方法,由d-山梨糖醇与硬脂酸在碱性催化剂存在下于240~260℃直接成酐,酯化5-7小时。由于反应温度太高,反应物料易碳化,形成内醚及聚合物等杂质,产品颜色深,副产物多,对产品质量有影响,仅能用于石油、采矿和纤维行业。
4、王菲等(cn106117167a)对上述方法进行了改进,提出了分段升温,合成高质量的硬脂山梨坦的方法,避免山梨醇分子间醚化,从而实现无胶质产生。
5、徐新等报道了两步法制备山梨醇酐单硬脂酸酯的方法,首先在碱性催化剂存在下,d-山梨糖醇与硬脂酸于200~260℃发生酯化反应,当酸值小于10时,再在酸性催化剂存在下于180~240℃脱水醚化成酐,即得产品。此方法虽有反应时间短.收率较高等优点,但容易造成酯化过度,颜色深,产品杂质仍较多,透明度不好,产品质量打折扣。
6、苗百泉等(cn104016946)采用山梨醇在脱水剂亚磷酸作用下,在120-125℃下保温反应一段时间进行醚化反应,之后将温度升到135-140℃,加入催化剂氢氧化钠和硬脂酸,升温至200-210℃,鼓氮反应5-8h,停止加热,开始降温,温度降到80-100℃,加入双氧水脱色,即得到硬脂山梨坦产品。该法在制备过程中采用双氧水脱色,产品在医药、化妆品等行业使用时存在安全隐患。
7、上述制备方法存在工艺步骤长、产品质量不稳定或者使用存在安全隐患等问题,不利于大规模工业化生产。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题,提供一种低色度失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法。本发明开发了一种药用辅料级失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,该方法工艺简单、稳定,产品色泽浅、质量稳定、使用安全,并已在医药、化妆品等行业得到广泛应用。
2、本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
3、本发明的一个方面提供了一种低色度失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,所述方法包括以下步骤:
4、将山梨醇、脂肪酸以及催化剂混合后常温搅拌一段时间,然后将体系升温至一定温度后保温一段时间,至酸值降至8~9mgkoh/g后,降温出料,即制得低色度失水山梨醇脂肪酸酯。
5、优选地,所述山梨醇和脂肪酸的质量比为1:3.2~4.5。
6、优选地,所述脂肪酸为c6~c20饱和或不饱和脂肪酸,或其混合物。
7、优选地,所述脂肪酸为c12~c18饱和或不饱和脂肪酸,或其混合物。
8、优选地,所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠碳酸钾、甲醇钠、磷酸、亚磷酸、次亚磷酸中的任一种或两种以上的混合物。
9、优选地,所述催化剂的加入量为山梨醇和脂肪酸总质量的0.05~1.0%。
10、优选地,所述常温搅拌时间为2~5h。
11、优选地,所述保温条件为:温度150~240℃,时间6~10h。
12、借由上述技术方案,本发明至少具有下列优点:本发明的反应过程易于控制,便于工业化生产,对反应设备要求低。根据本发明的方法制得的产品外观清澈,色泽浅,流动性好,质量稳定,产品损耗少,可用于医药、化妆品等行业。
13、上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
1.一种低色度失水山梨醇脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述山梨醇和脂肪酸的质量比为1:3.2~4.5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸为c6~c20饱和或不饱和脂肪酸,或其混合物。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸为c12~c18饱和或不饱和脂肪酸,或其混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠碳酸钾、甲醇钠、磷酸、亚磷酸、次亚磷酸中的任一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的加入量为山梨醇和脂肪酸总质量的0.05~1.0%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述常温搅拌时间为2~5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述保温条件为:温度150~240℃,时间6~10h。