一种改性木质素磺酸钠的制备方法与流程

本发明涉及木质素磺酸钠，特别是涉及一种改性木质素磺酸钠的制备方法。

背景技术：

1、造纸黑液是一种含有多种成分的高浓度废水，主要含有木质素、半纤维素、纤维素降解物、无机物(naoh、na2s、na2co3、na2so4、二氧化硅等)、重金属离子等物质，其中木质素占黑液总量的25～35％。提取造纸黑液中的木质素并将其转化为木质素磺酸盐，可广泛应用于染料分散剂、陶瓷分散剂、水泥助磨剂、钻井泥浆调节剂、沥青乳化剂、水煤浆添加剂、水泥减水剂等领域。

2、当前，造纸黑液中木质素的提取多采用硫酸酸析方法，生产废液中硫酸钠含量高，且磺化改性时还需另加亚硫酸钠，生产成本难以得到有效控制。此外，要使木质素磺酸钠兼具较好的分散效果和高温稳定性，就要使其同时具有一定的分子量和磺化度；然而目前市面上作为染料分散剂的木质素磺酸钠，多是分子量相对较高、磺化度相对较低的，分散效果并不特别理想(国内很多企业木质素磺酸盐分散剂产品价格很便宜，其实就是磺化度较低)，这是因为组成木质素的分子单元间存在多种化学连接，呈现三维立体网状结构，木质素磺化改性过程中磺酸基较难渗入到木质素分子内部，造成内部基团不能参与磺化反应，磺化度偏低，产品收率也较低。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种改性木质素磺酸钠的制备方法，能够制备出具有更好表面活性和分散性能、高温分散稳定性好的木质素磺酸钠，满足使用需求。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种改性木质素磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：

4、(a)沉降、絮凝沉淀、过滤造纸黑液；再通过膜浓缩处理，得到浓缩液；

5、(b)向浓缩液中通入二氧化硫气体直至体系ph至3～4，分离出木质素沉淀和含亚硫酸钠的滤液b；

6、(c)取木质素沉淀置于反应釜中，加入双氧水中进行预氧化；之后采用氢氧化钠调节体系ph至10～11，取滤液b、六水合氯化铁，加入到体系中进行磺化反应；该步骤中，控制木质素沉淀、滤液b中亚硫酸钠、六水合氯化铁的质量比为2：(1.1～1.4)：(0.2-0.5)；

7、(d)反应后加入甲醛进行反应；反应结束后调节ph至7-8，降温出料，喷雾干燥处理，得到木质素磺酸钠。

8、步骤(a)中，造纸黑液ph在11以上，浓缩液的固含量为25～30％。

9、步骤(c)中，双氧水浓度为3wt％，木质素沉淀与双氧水的用量比为1g：150ml。

10、步骤(c)中，预氧化在50～60℃下进行。

11、步骤(c)中，磺化反应温度为80～90℃。

12、步骤(d)中，在70℃下向磺化反应后的体系中加入甲醛进行反应，然后再升温至110～130℃继续反应。

13、步骤(d)中，甲醛与步骤(c)中木质素沉淀的质量比为0.5～1：2。

14、本发明的有益效果是：通过制备方法的优化改进，提高了木质素磺酸钠的磺化效果，并有效控制了产品分子量，使木质素磺酸钠具有更好的表面活性和分散性能，且高温分散稳定性好，满足使用需求。

技术特征：

1.一种改性木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述一种改性木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，造纸黑液ph在11以上，浓缩液的固含量为25～30％。

3.如权利要求1所述一种改性木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，双氧水浓度为3wt％，木质素沉淀与双氧水的用量比为1g：150ml。

4.如权利要求1所述一种改性木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，预氧化在50～60℃下进行。

5.如权利要求1所述一种改性木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，磺化反应温度为80～90℃。

6.如权利要求1所述一种改性木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，在70℃下向磺化反应后的体系中加入甲醛进行反应，然后再升温至110～130℃继续反应。

7.如权利要求1所述一种改性木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，甲醛与步骤(c)中木质素沉淀的质量比为0.5～1：2。

技术总结
本发明公开了一种改性木质素磺酸钠的制备方法，包括步骤：(a)沉降、絮凝沉淀、过滤造纸黑液；再通过膜浓缩处理，得到浓缩液；(b)向浓缩液中通入二氧化硫气体直至体系pH至3～4，分离出木质素沉淀和含亚硫酸钠的滤液B；(c)取木质素沉淀置于反应釜中，加入双氧水中进行预氧化；之后采用氢氧化钠调节体系pH至10～11，取滤液B、六水合氯化铁，加入到体系中进行磺化反应；反应结束后调节pH至7‑8，降温出料，喷雾干燥处理，得到木质素磺酸钠。本发明能够制备出具有更好表面活性和分散性能、高温分散稳定性的木质素磺酸钠，满足使用需求。

技术研发人员：刘炬芳,邵铁铮,邵国标,赵泽峰
受保护的技术使用者：浙江捷发科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31