一种反应型阻燃剂的制备方法及其产品和在棉纤维中的应用

本发明属于新型棉织物阻燃剂开发，具体涉及一种反应型阻燃剂的制备方法及其产品和在棉纤维中的应用。

背景技术：

1、棉织物具有良好的吸湿性、染色性，手感柔软，有优良的服用性能，是人们最常用的面料之一。但是棉织物的极限氧指数在18％左右，属于易燃纤维，对人们的生命和财产安全造成极大的危害，因此，对棉织物进行阻燃整理是一项重要课题。

2、棉纤维是一种天然纤维素纤维，主要成分是c、h、o，是由葡萄糖分子聚合而成的天然高分子材料。棉纤维的燃烧过程十分复杂，在氧气和热的作用下会发生燃烧反应，产生热量和烟雾，释放的热量又为纤维的持续裂解提供能量，使得火焰扩散。棉纤维的燃烧过程大致分为初始裂解阶段、主要裂解阶段和残渣裂解阶段。当外部环境从室温升至300℃左右时，棉纤维进入初始裂解阶段，纤维中的结晶水有所损失，葡萄糖基在一定的温度下开始脱水，棉纤维的聚合度开始下降；当外部环境处于300～450℃时，棉纤维进入主要裂解阶段，棉纤维重量大幅度减小，纤维素受热裂解产生左旋葡萄糖，左旋葡萄糖受热脱水缩聚并产生可燃性气体和焦炭，可燃性气体燃烧后促进火焰持续燃烧；当环境温度超过450℃时，纤维的脱水反应、裂解反应以及炭化反应处于相互竞争的状态，其中最明显的是脱水反应和炭化反应。

技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。

2、作为本发明其中一个方面，本发明提供一种反应型阻燃剂的制备方法，其由以下步骤组成，

3、将丙烯酰胺溶解于水中得到丙烯酰胺水溶液，将亚磷酸溶解于水中得到亚磷酸水溶液；

4、将甲醛滴加于丙烯酰胺水溶液中，搅拌，再滴加亚磷酸水溶液，加热反应，得到反应型阻燃剂(丙烯酰基氮二基)双(亚甲基)双膦酸。

5、作为本发明所述的反应型阻燃剂的制备方法的一种优选方案：所述丙烯酰胺、甲醛和亚磷酸的摩尔比为1∶2∶2。

6、作为本发明所述的反应型阻燃剂的制备方法的一种优选方案：所述加热的温度是60～80℃，反应时间是1～3h。

7、作为本发明所述的反应型阻燃剂的制备方法的一种优选方案：所述丙烯酰胺水溶液的浓度为200～300g/l。

8、作为本发明所述的反应型阻燃剂的制备方法的一种优选方案：所述亚磷酸水溶液的浓度为200～300g/l。

9、作为本发明的另一个方面，本发明还提供所述的制备方法制备得到的反应型阻燃剂在棉纤维中的应用，其中：将棉织物预处理，将所述反应型阻燃剂溶解在水中，加入光引发剂得到阻燃整理液，将棉织物浸渍在所述阻燃整理液中，置于紫外光下照射，洗涤后烘干，得到阻燃整理后的棉织物；所述阻燃整理液中，反应型阻燃剂的用量为60～120g/l。

10、作为本发明所述的制备方法制备得到的反应型阻燃剂在棉纤维中的应用的一种优选方案：所述光引发剂包括安息香二甲醚；所述光引发剂的添加量是反应型阻燃剂质量的3～5％。

11、作为本发明所述的制备方法制备得到的反应型阻燃剂在棉纤维中的应用的一种优选方案：所述将棉织物浸渍在阻燃整理液中，浴比为1∶50～100；浸渍的时间为30～60min；所述置于紫外光下照射是用紫外光将棉织物的正反面各照射5～30分钟。

12、作为本发明所述的制备方法制备得到的反应型阻燃剂在棉纤维中的应用的一种优选方案：所述将棉织物预处理，是在0.1～0.4mol/l的高碘酸钠溶液中按照1∶50～100的浴比放入棉织物，在无光环境下，40～45℃浸泡4～6h，反应结束后用0.1～0.3mol/l的甘油水溶液清洗棉织物，烘干，得到双醛纤维素；配制10g/l的2，2-二氨基二苯二硫醚溶液，按照1∶30～50的浴比将所述双醛纤维素放入2，2-二氨基二苯二硫醚溶液中，35～40℃浸泡16～24h，取出后水洗并烘干。

13、本发明的有益效果：本发明以丙烯酰胺、甲醛和亚磷酸为原料合成了(丙烯酰基氮二基)双(亚甲基)双膦酸(ampa)，通过紫外光固化法将阻燃剂整理到棉织物上，测试了整理前后棉纤维的红外，极限氧指数，垂直燃烧、热稳定性能等的变化。结果表明，当棉纤维负载阻燃剂时，其阻燃效果和热稳定性能均有极大的提升。用60g/l阻燃剂整理的棉纤维可以通过ul-94垂直燃烧测试，续燃时间和阴燃时间均为0。整理后的棉纤维保持棉织物力学性能良好。制备的改性棉织物还具有优异的抗皱和抗菌性能。

技术特征：

1.一种反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成，

2.根据权利要求1所述的反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酰胺、甲醛和亚磷酸的摩尔比为1∶2∶2。

3.根据权利要求1或2所述的反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述加热的温度是60～80℃，反应时间是1～3h。

4.根据权利要求1或2所述的反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酰胺水溶液的浓度为200～300g/l。

5.根据权利要求1或2所述的反应型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述亚磷酸水溶液的浓度为200～300g/l。

6.权利要求1所述的制备方法制备得到的反应型阻燃剂。

7.权利要求1所述的制备方法制备得到的反应型阻燃剂在棉纤维中的应用，其特征在于：将棉织物预处理，将所述反应型阻燃剂溶解在水中，加入光引发剂得到阻燃整理液，将棉织物浸渍在所述阻燃整理液中，置于紫外光下照射，洗涤后烘干，得到阻燃整理后的棉织物；所述阻燃整理液中，反应型阻燃剂的用量为60～120g/l。

8.根据权利要求7所述的制备方法制备得到的反应型阻燃剂在棉纤维中的应用，其特征在于：所述光引发剂包括安息香二甲醚；所述光引发剂的添加量是反应型阻燃剂质量的3～5％。

9.根据权利要求7所述的制备方法制备得到的反应型阻燃剂在棉纤维中的应用，其特征在于：所述将棉织物浸渍在阻燃整理液中，浴比为1∶50～100；浸渍的时间为30～60min；所述置于紫外光下照射是用紫外光将棉织物的正反面各照射5～30分钟。

10.根据权利要求7所述的制备方法制备得到的反应型阻燃剂在棉纤维中的应用，其特征在于：所述将棉织物预处理，是在0.1～0.4mol/l的高碘酸钠溶液中按照1∶50～100的浴比放入棉织物，在无光环境下，40～45℃浸泡4～6h，反应结束后用0.1～0.3mol/l的甘油水溶液清洗棉织物，烘干，得到双醛纤维素；配制10g/l的2，2-二氨基二苯二硫醚溶液，按照1∶30～50的浴比将所述双醛纤维素放入2，2-二氨基二苯二硫醚溶液中，35～40℃浸泡16～24h，取出后水洗并烘干。

技术总结
本发明公开了一种反应型阻燃剂的制备方法及其产品和在棉纤维中的应用，当AMPA成功负载到棉织物时，其阻燃效果和热稳定性能均有极大的提升。用60g/L阻燃剂整理的棉纤维可以通过UL‑94垂直燃烧测试，续燃时间和阴燃时间均为0。整理后的棉纤维保持棉织物的力学性能，制备的改性棉织物还具有优异的抗皱和抗菌性能。

技术研发人员：田家龙,于文慧,潘江,姚敏,武宇航,吕茂朴,卞培谕,王春霞,祁珍明,臧传锋,吴官正,高大伟,贾高鹏,陆振乾,石艳,蔡亚飞
受保护的技术使用者：盐城工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/4/24