本发明涉及结晶制品制备，具体为一种异维a酸结晶制品及其制备方法。
背景技术：
1、目前异维a酸的制备过程中，由于异维a酸的溶解度不达标、制备流程不严谨等问题，会导致制得的异维a酸晶体纯度不够，使得所制得的异维a酸晶体在空气条件下其杂质增长较快，异维a酸则不能保持在稳定状态，无法进行高效合理制备。
2、例如公告号为cn113214126b的发明专利，为一种维生素a醋酸酯的制备方法，所述制备方法包括：c15膦盐与c5醛在碱性化合物的存在下进行加成反应，生成内鎓盐；所述内鎓盐发生分解反应，得到所述维生素a醋酸酯；反应过程中所述内鎓盐在反应体系的含量≤0.06mol/l。所述制备方法以c15+c5的witting反应为基础，通过控制反应过程中的内鎓盐在反应体系的含量，得到高纯度、高反式异构选择性和高收率的维生素a醋酸酯。所述制备方法适用于任何规模的反应，可以分批、半连续或完全连续进行，得到的维生素a醋酸酯色度值低，抗氧化性和热稳定性好，变质速率低，有利于长期稳定的储存，具有很好的市场竞争力。
3、例如公告号为cn114031534b的发明专利，为一种高稳定性维生素a及其制备方法。所述方法将c15膦盐混合物与五碳醛在碱液作用下发生witting反应制备维生素a醋酸酯粗油，再结晶得到维生素a晶体。通过控制c15膦盐混合物中化合物i和化合物ii含量为0.1wt％-1wt％，使维生素a醋酸酯粗油中va二聚体含量小于0.1％，可以显著改善维生素a产品的化学稳定性。所得va晶体溶液色度值小于60hazen，va晶体的平均尺寸为100～200μm，有效地解决了va晶体颜色泛黄、易团聚、颗粒尺寸大的问题。
4、结合上述技术方案发现，目前在进行制备的过程中，一方面缺乏化合物溶解的分析，无法在前期准确了解化合物的溶解情况，另一方面并未对最终制得的结晶制品进行纯度考察，导致结晶制品可能存在纯度不达标现象，无法保障结晶制品的稳定生产状态，且额外增加了制备过程的维护成本。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种异维a酸结晶制品及其制备方法，能够有效解决上述背景技术中涉及的问题。
2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：本发明第一方面提供了一种异维a酸结晶制品，包括使用cu靶kα射线，其粉末x-射线粉末衍射图在5.74±0.2、10.45±0.2、11.48±0.2、11.92±0.2、12.62±0.2、15.94±0.2、16.43±0.2、16.67±0.2、16.70±0.2、18.07±0.2、18.34±0.2、19.69±0.2、20.21±0.2、21.75±0.27、23.95±0.27、24.70±0.27、25.37±0.27、26.97±0.27及27.56±0.2处有特征峰。
3、进一步的，异维a酸结晶制品的dsc图谱在183.0±2℃处有吸热峰。
4、本发明第二方面提供了一种异维a酸结晶制品的制备方法，包括：
5、s1.升温溶解：氮气保护下，称取初始重量的异维a酸粗品至容器中，加入一定体积的乙酸乙酯，升温至指定温度溶解，开启搅拌；
6、s2.制备控制判定：通过搅拌后，进行数据处理得到待制备的异维a酸粗品溶液对应的溶解度，当制备控制系统判定的待制备的异维a酸粗品溶液对应的溶解度高于设定的特定温度对应的溶液溶解度时，制备控制系统控制调温设备使异维a酸粗品溶液降低至预设温度；
7、s3.异维a酸结晶制品制备：通过制备控制系统控制析晶设备使异维a酸粗品溶液的析晶时长为预置析晶时长、控制过滤设备使异维a酸粗品溶液的过滤次数为预置过滤次数，将得到的滤饼于制备控制系统控制的规定温度中进行真空干燥，得到异维a酸结晶制品。
8、作为进一步的方法，所述结晶的溶剂优选乙酸乙酯，以粗品重量计算，乙酸乙酯用量是10~20ml/g，其中乙酸乙酯优选溶剂用量为10~15ml/g。
9、作为进一步的方法，所述制备控制系统包括：
10、升温溶解判定模块，用于将待制备的异维a酸粗品溶于乙酸乙酯中，并进行升温操作，判定待制备的异维a酸粗品溶液对应的溶解度，若待制备的异维a酸粗品溶液对应的溶解度高于设定的特定温度对应的溶液溶解度，则执行制备控制评估模块，并将待制备的异维a酸粗品溶液记为异维a酸可制备粗品溶液，反之则继续执行升温溶解判定模块；制备控制评估模块，用于通过对异维a酸可制备粗品溶液进行制备操作，分析出异维a酸可制备粗品溶液的制备控制评估因子，并将制备操作后异维a酸可制备粗品溶液中的结晶制品记为异维a酸结晶制品，匹配得到异维a酸结晶制品的纯度界定值；稳定状态评价模块，用于根据异维a酸结晶制品的纯度界定值，并将获取的异维a酸结晶制品的x-射线粉末衍射图谱、异维a酸结晶制品的差热分析图谱、异维a酸结晶制品在空气暴露周期内的5，6-环氧异维a酸含量进行综合分析，得到异维a酸结晶制品的制备稳定评估指标，并对异维a酸结晶制品的制备稳定状态进行评价。
11、相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：
12、（1）本发明通过提供一种异维a酸结晶制品及其制备方法，该方法首先判定待制备的异维a酸粗品溶液对应的溶解度，可以明确得出异维a酸粗品的溶解情况，其次对异维a酸粗品溶液进行制备控制，能够详细分析异维a酸粗品溶液的制备过程，为最终评估出异维a酸结晶制品的稳定状态提供数据依据。
13、（2）本发明通过将待制备的异维a酸粗品溶于乙酸乙酯中，并进行升温操作，可以得到待制备的异维a酸粗品溶液对应的溶解度是否高于设定的特定温度对应的溶液溶解度，并由此及时做出异维a酸粗品溶液对应溶解方面的调整，以确保异维a酸粗品溶液的溶解度达到相应标准，为后续异维a酸粗品溶液的制备过程提供更加充分的制备依据。
14、（3）本发明通过对异维a酸可制备粗品溶液进行制备操作，其中制备操作流程包括降温、析晶、过滤以及干燥，综合分析出异维a酸可制备粗品溶液的制备控制评估因子，为匹配异维a酸结晶制品的纯度界定值提供全面的数据支撑，并且有助于及时发现异维a酸可制备粗品溶液在制备流程中存在的潜在问题，以便能够及时作出应对措施，使得最终得到的异维a酸结晶制品的纯度得到保障。
15、（4）本发明根据异维a酸结晶制品的纯度、异维a酸结晶制品的x-射线粉末衍射图谱、异维a酸结晶制品的差热分析图谱，可以对异维a酸结晶制品的制备稳定状态进行评价，同时通过异维a酸结晶制品在空气暴露周期内的5，6-环氧异维a酸含量，可以了解到本发明制备的异维a酸结晶制品暴露在空气中所产生的杂质含量，能够及时由于异维a酸结晶制品的杂质生长速度而对制备流程进行调节管理，以提高异维a酸结晶制品的制备稳定性，同时有利于异维a酸结晶制品展现出实用价值。
1.一种异维a酸结晶制品，其特征在于，所述异维a酸结晶制品使用cu靶kα射线，以衍射峰位置2θ为光谱图特征参数，其粉末x-射线粉末衍射图在5.74±0.2、10.45±0.2、11.48±0.2、11.92±0.2、12.62±0.2、15.94±0.2、16.43±0.2、16.67±0.2、16.70±0.2、18.07±0.2、18.34±0.2、19.69±0.2、20.21±0.2、21.75±0.27、23.95±0.27、24.70±0.27、25.37±0.27、26.97±0.27及27.56±0.2处有特征峰。
2.根据权利要求1所述一种异维a酸结晶制品，其特征在于：所述异维a酸结晶制品的dsc图谱在183.0±2℃处有吸热峰。
3.根据权利要求1所述一种异维a酸结晶制品，其特征在于：所述异维a酸结晶制品空气暴露10d，5，6-环氧异维a酸含量低于0.05%。
4.如权利要求1至3任一项所述异维a酸结晶制品的制备方法，其特征在于，包括：
5.根据权利要求4所述异维a酸结晶制品的制备方法，其特征在于，以粗品重量计算，乙酸乙酯用量是10~20ml/g。
6.根据权利要求5所述异维a酸结晶制品的制备方法，其特征在于，所述制备控制系统包括：
7.根据权利要求6所述异维a酸结晶制品的制备方法，其特征在于：所述待制备的异维a酸粗品溶液对应的溶解度，具体判定过程为：
8.根据权利要求6所述异维a酸结晶制品的制备方法，其特征在于：所述分析出异维a酸可制备粗品溶液的制备控制评估因子，具体分析过程为：
9.根据权利要求6所述异维a酸结晶制品的制备方法，其特征在于：所述异维a酸结晶制品的制备稳定评估指标，具体分析过程为：
10.根据权利要求9所述异维a酸结晶制品的制备方法，其特征在于：所述对异维a酸结晶制品的制备稳定状态进行评价，具体评价过程为：