本发明涉及生产邻甲酚或对二甲酚的领域。
背景技术：
1、化合物邻甲酚（=2-甲基苯酚）和对二甲酚（=2,5-二甲基苯酚）是用于不同目的的高价值成分。二甲酚用作杀虫剂、抗氧化剂或药物的原料。
2、甲酚是其他化合物和材料（包括塑料、杀虫剂、药物和染料）的前体或合成中间体。
3、化合物邻甲酚是非常令人感兴趣的，因为它被用作工业溶剂并用于消毒剂和杀真菌剂中，或用于制造合成树脂、除草剂、杀虫剂、染料、药物、抗氧化剂、香水和其他化学品，并且用作食品抗氧化剂、纺织品精练剂、表面活性剂、金属清洁剂和矿石浮选剂，用作清洁化合物、脱脂剂、油漆和脱漆剂、粘合剂、纤维处理、木材防腐剂和切削油中的成分。
4、化合物对二甲酚用于合成ph指示剂二甲酚酞、二甲酚蓝或溴二甲酚蓝等，以及药物和吉非罗齐的主要原料，吉非罗齐可以用作治疗血脂水平异常的药物。
5、化合物对二甲酚对于2,3,6-三甲基苯酚或2,3,5-三甲基苯酚或2,3,5-三甲基对苯二酚或α-生育酚的大规模工业合成来说具有关键意义。
6、目前，2,5-二甲基苯酚是通过使用间歇式方法使磺化的对二甲苯的碱熔融来制备的。
7、碱熔融一种在腐蚀和安全方面备受关注的工艺，尤其在该方法是间歇方法时。
8、例如，cn 102627531公开了这种间歇方法。
9、cn 114805034公开了一种方法，其中在第一步中，将2,5-二甲基苯磺酸钠和强碱在耙式干燥器（roke dryer）中混合，在5个小时的研磨、筛分和干燥后得到非常细的粉末（1-5微米）。然后，在第二步中，将该粉末转移到螺旋管反应器中，并在高温下长时间反应1至5小时，以在第三步中通过酸猝灭得到对二甲酚。由于使用耙式干燥器和螺旋管，所公开的方法非常缓慢，并且特别需要在第一步中制备细粉末。
10、在热塑性塑料领域中，使用挤出机来混合和配混（compounding）热塑性材料是已知的。
技术实现思路
1、要解决的问题是找到一种以快速有效的方式制备碱性邻甲酚酸盐或碱性对二甲苯酚酸盐的方法，而不需要通过冗长的干燥和研磨过程形成非常细的粉末。
2、令人惊讶地，已经发现，权利要求1的方法提供了该问题的解决方案。
3、使用挤出机使式(ii)的化合物和碱xoh熔融并反应是非常有利的，因为它不需要在步骤b)中的反应之前研磨2,5-二甲基苯磺酸钠和碱xoh，并且比已知方法明显更快（只需若干分钟，而不是若干小时）。尽管反应时间较短，但可以观察到高产率和高转化率。由于在反应步骤b)中较短时间暴露于高温，减少了不期望的降解产物的量。
4、考虑到生产过程中的能量成本、时间成本以及安全风险的降低，本发明的方法是非常有利的。由于该方法可以实现完全连续方法，这些优点变得更加明显。
5、本发明的其他方面是其他独立权利要求的主题。特别优选的实施方式是从属权利要求的主题。
6、发明详述
7、在第一方面，本发明涉及由式(ii)的化合物制造式(i)的化合物的方法，
8、
9、
10、所述方法包括步骤：
11、a)提供式(ii)的化合物
12、b)在高于xoh熔点的温度，特别是在320℃和450℃之间，更特别是在330℃和450℃之间，甚至更特别是在360℃和450℃之间，优选地在360℃和420℃之间，更优选地在380℃和400℃之间的温度下，使式(ii)的化合物与xoh在挤出机1中熔融并反应，以产生式(i)的化合物；
13、其特征在于，r是h或ch3，并且y是so3h或so3-x+或cl，并且x是na或k，优选地na。
14、为了清楚起见，本文件中使用的一些术语定义如下：
15、在几个式中存在相同标记的符号或基团的情况下，在本文件中，在一个特定的式的上下文中对所述基团或符号做出的定义也适用于包含相同的所述标记的其他式。
16、本文中特定物质的熔点用作所述物质在环境温度（23℃）和压强（1013毫巴）下熔化的温度。
17、本文中使用的术语“基本上不含水”是指所讨论的物质仅包含痕量的水，特别是不超过10重量%。
18、步骤a)
19、在步骤a)中，提供了式(ii)的化合物。
20、式(ii)的化合物选自式(i-a)、(i-b)和(i-c)的化合物组成的组
21、
22、式(ii-a)的化合物可以通过式(iii)的化合物的磺化，特别是通过硫酸与式(iii)的化合物的反应来制备。特别合适的是浓硫酸。
23、
24、所述反应典型地产生包含式(ii-a)的化合物的异构体混合物。本领域技术人员知晓，所述混合物中式(ii-a)的化合物的量强烈地取决于磺化中的反应条件。
25、在其中的一个实施方式中，包含式(ii-a)的化合物的异构混合物用于本发明的方法。在另一个实施方式中，从所述混合物中分离异构体(ii-a)并将异构体(ii-a)用于本发明的方法。
26、式(ii-b)的化合物可以通过中和式(ii-a)的化合物来制备，特别是如本文稍后更详细地描述的。
27、式(ii-c)的化合物可以由式(iii)的化合物与氯的反应来制备。
28、所述反应是本领域技术人员已知的，并且典型地产生包含式(ii-c)的化合物的异构体混合物。在其中的一个实施方式中，包含式(ii-c)的化合物的异构混合物用于本发明的方法。在另一个实施方式中，从所述混合物中分离异构体(ii-c)并将异构体(ii-c)用于本发明的方法。
29、优选的是，式(ii)的化合物是式(ii-a)的化合物或式(ii-b)的化合物。
30、式(ii)的化合物选自以下组成的组：
31、
32、优选的是，r = ch3。
33、因此，优选的式(ii)的化合物是式(ii-o)的化合物，因此，优选的式(i)的化合物是式(i-o)的化合物
34、
35、此外，优选的是，其中y=so3-x+，特别是so3-na+。
36、更优选的是，式(ii)的化合物是式(ii-b)、特别是(ii-b2)、特别是(ii-bb)的化合物。
37、
38、因此，优选的式(i)的化合物是式(i-a)的化合物，优选地式(i-bb)的化合物。
39、
40、在钾盐类别中，最优选的式(ii)的化合物是式(ii-cc)的化合物，并且最优选的式(i)的化合物是式(i-cc)的化合物
41、
42、反应步骤b)
43、在步骤b)中，在高于xoh熔点的温度，特别是在320℃和450℃之间，更特别是在330℃和450℃之间，甚至更特别是在360℃和450℃之间，优选地在360℃和420℃之间，更优选地在380℃和400℃之间的温度下，式(ii)的化合物在挤出机1中被熔融并与xoh反应，以产生式(i)的化合物。
44、naoh的熔点约为320℃，koh的熔点为360℃。
45、因此，显而易见的是，作为上述温度范围的一部分，在320℃和360℃之间范围的温度仅适合用于naoh用于反应的情况。
46、优选的是，使式(ii)的化合物与xoh熔融并反应的步骤b)是在摩尔过量的xoh存在下进行的，使得xoh和/或与式(ii)的化合物的摩尔比>2，特别是在2和4之间，优选地在2和3之间，更优选地在3和2.5之间。
47、更优选的是，所述摩尔比在2.01至3.99的范围内，优选地2.01至2.99的范围内，更优选地2.01至2.49的范围内。
48、也可以使用naoh和koh的混合物。
49、然而，最优选的是单独使用naoh。
50、在步骤b)中高于450℃的温度在原则上是可能的。
51、尽管较高的温度将导致较快的反应时间，因此能够在原则上使得在挤出机中的停留时间较短，但是建议在步骤b)中的反应不在太高的温度下进行，因为这导致形成较高量的式(i)或(ii)的化合物的降解产物。如果分别使用延长的式(ii)或(i)的化合物的停留时间，则此类降解产物的形成特别明显。
52、式(ii)或式(i)的化合物的停留时间分别由挤出速度的速度（即由挤出螺杆的转速）控制。如果时间太短，则反应不完全，并且在离开挤出机的产物中观察到显著量的未反应的式(ii)的化合物。如果时间太长，特别是在升高的温度下，特别是在高于450℃的温度下，则存在通过式(i)或(ii)的化合物的热降解形成不期望的副产物的风险。
53、步骤b)的反应在挤出机内部进行。
54、挤出机1包括
55、至少包括：
56、-壳体6
57、-在所述壳体6内部的腔体5
58、-在所述腔体5内部的挤出机螺杆7
59、-用于式(ii)的化合物的入口2
60、-用于式(i)的化合物的出口3
61、-在所述腔体5内部的xoh和式(ii)的化合物的混合物。
62、换句话说，包含xoh和式(ii)的化合物的挤出机表示生产式(i)的化合物的装置。
63、式(ii)的化合物可以是naoh，可以通过挤出机的入口2引入挤出机1中。
64、碱xoh（优选地naoh）可以作为与式(ii)的化合物的混合物通过挤出机2的入口或优选地通过用于koh和/或naoh的单独入口4引入挤出机1。
65、优选的是，xoh以固体xoh的形式或xoh的熔体的形式转移到挤出机中。优选地，xoh作为熔体引入挤出机中。
66、优选地，挤出机1进一步包括加热元件9，加热元件9允许调节挤出机1内的xoh和式(ii)的化合物的反应混合物的温度。如果所述反应混合物显示出从挤出机入口2的入口附近的较低温度延伸到挤出机出口2处的较高温度的温度梯度，这是特别有利的。优选的是，该温度梯度的温差为至少20k，优选地至少40k。
67、因此，优选的是，挤出机1的入口2的区域中的材料的温度低于挤出机1的出口3的区域中的材料的温度。
68、在反应期间，产生了一些气体。因此，进一步优选的是，挤出机包括至少一个脱气出口10。该脱气出口允许所述气体从挤出机逸出。选择这种脱气出口10沿挤出机轴线的位置，使得在反应期间形成的气体不会在挤出物内部形成高压，这从安全性的角度来看可能是关键的。典型地，所述脱气出口10包括控制压强释放的装置，例如压强控制阀11。
69、挤出机1是单螺杆或多螺杆挤出机。
70、与单螺杆挤出机相比，多螺杆挤出机在提供反应组分的均匀混合方面更有效。单螺杆挤出机的混合效率可以通过使用混合元件来提高，但不如多螺杆挤出机有效。更多种类的多螺杆挤出机是可用的，其可以在结构上变化，可以具有可在相同方向（同向旋转）或相反方向（反向旋转）上旋转的平行或锥形螺杆，并且具有不同程度的相互啮合。与没有移动内部部件并且因此仅通过流体流动本身进行混合的螺旋管反应器不同的是，挤出机具有在混合中非常有效的主动旋转螺杆。因此，挤出机也能够处理非常粗糙的材料以获得均匀的混合物，这与螺旋管反应器的情况不同。已知挤出机非常有效。
71、优选的是，挤出机1为双螺杆或三螺杆挤出机。
72、中和步骤
73、在式(ii)的化合物是式(ii-b)的化合物、特别是式(ii-b2)的化合物、优选地式(ii-bb)的化合物的情况下，所述化合物优选地是分别通过中和式(ii-a)或(ii-a2)的化合物来制备的。
74、
75、中和优选地通过与naoh和/或koh、优选地naoh反应来进行。
76、式(ii-b)的化合物的所述中和可以在挤出机中进行或可以在挤出机外部进行。
77、在这些实施方式的一个中，中和反应在挤出机中进行。
78、因此，优选的是，式(ii)的化合物是通过步骤a0)制备的式(ii-b)的化合物，
79、a0)在100℃和200℃之间，特别是在100℃和180℃之间，更特别是在100℃和150℃之间，优选地地在110℃和130℃之间的温度下，在挤出机中，用xoh中和式(ii-a)的化合物、特别是(ii-a2)的化合物，以形成式(ii-b)的化合物
80、
81、在其中一个实施方式中，中和步骤a0)在与步骤b)相同的挤出机中进行。然而，在这种情况下，优选的是，中和在靠近挤出机入口的区段附近进行，优选地在比反应步骤b)更低的温度下进行，反应步骤b)发生在挤出机中的更下游，即更靠近挤出机出口。
82、然而，在一个优选的方式中，中和步骤a0)优选地在单独的挤出机中进行。
83、换言之，优选的是，中和步骤(a0)在第一挤出机1a中进行，熔融反应步骤b)在第二挤出机1b中进行，并且式(ii)的化合物从第一挤出机1a的出口3a转移到第二挤出机1b的入口2b。
84、非常优选的是，第一挤出机1a和第二挤出机1b之间的材料转移是通过对环境封闭的连接装置12进行的。
85、这使得由式(ii)的化合物制造式(i)的化合物的方法成为连续方法成为可能。
86、优选的是，用氢氧化钠和/或氢氧化钾中和式(ii)的化合物的步骤a0)是在摩尔过量的xoh存在下进行的，使得xoh与式(ii)的化合物的摩尔比>1，特别是在1和2之间，优选地在1和1.5之间，更优选地在1和1.25之间。
87、更优选的是，所述摩尔比在1.01至1.99的范围内，优选地1.01至1.49的范围内，更优选地1.01至1.24的范围内。
88、式(ii-a)的化合物、特别是(ii-a2)的化合物被进料到挤出机中，优选地在100℃和200℃之间，特别是在100℃和180℃之间，更特别是在100℃和150℃之间，优选地地在110℃和130℃之间的温度下进行。在该温度下，式(ii-a)的化合物、特别是式(ii-a2)的化合物形成粘性液体。
89、将碱xoh进料到挤出机中，优选地作为几毫米的珠粒或粒料（如市售可得的）进料到挤出机中。
90、由于使用挤出机，可以毫无问题地使用高达几毫米的式(ii-a)或(ii-a2)的化合物或xoh的粗糙颗粒。因此，不需要长时间的研磨或粉末化。
91、也可能的是，可以使用naoh和koh的混合物用于中和步骤a0)。
92、然而，最优选的是单独使用naoh。
93、通过式(ii-a)或(ii-a2)的化合物与碱xoh之间的中和反应，形成化学计量的水。
94、由于大量水的存在不利于步骤b)的反应，因此中和步骤a0)在升高的温度下进行，即在高于100℃的温度下进行。在步骤a0)中高于200℃的温度在原则上是可能的。然而，建议不在太高的温度下进行中和a0)，因为这可能导致气体压强的显著积聚，从而可能导致安全问题。
95、当反应步骤b)在升高的温度下进行时，非常建议的是，在起始产物中、特别是在式(ii)的化合物和xoh中，尽可能避免或减少在反应温度下形成蒸汽（即水蒸气）的水的量。由于naoh和koh是高度吸湿性的，优选的是，在使用之前将该化合物储存在水和蒸汽密封的容器中，并在封闭和/或惰性气氛下进行本发明的整个方法。还优选的是，原料是无水的或至少基本上不含水。
96、式(ii)或式(i)的化合物的停留时间分别由挤出速度的速度（即由挤出螺杆的转速）控制。如果时间太短，则反应不完全，并且在离开挤出机的产物中观察到显著量的未反应的式(ii)的化合物。如果时间太长，特别是在升高的温度下，特别是在高于450℃的温度下，则存在通过式(i)或(ii)的化合物的热降解形成不期望的副产物的风险。
97、已经观察到，在用于中和步骤a0)的挤出机1a中的停留时间可以明显短于在用于反应步骤b)的挤出机1b中的停留时间，因为中和是非常快速的反应，其甚至在较低温度下也明显快于步骤b)的反应。
98、已经发现，在第一挤出机1a中的停留时间典型地小于1分钟，特别是在30秒和2分钟之间，优选地在30秒和60秒之间。
99、已经发现，在第二挤出机1b中的停留时间典型地为若干（several）分钟，特别是在3分钟和30分钟之间，优选地在10分钟和20分钟之间。
100、为了在连续方法的框架中更好地定时步骤a0)和b)，可以延长在第一挤出机中的停留时间，使得在两个挤出机1a和1b中的停留时间相同，即典型地为若干分钟，特别是在3分钟和30分钟之间，优选地在10分钟和20分钟之间。在第一挤出机1a中的停留时间的这种延长并不是非常有害的，因为在第一挤出机1a中的相对低温下分解反应并不明显。
101、为了优化生产率和降低生产成本，优选地本发明的整个方法是连续方法。上文所描述，该目标可以通过所描述的特征来容易地达到。
102、在一个优选的实施方式中，离开挤出机1、特别是离开第二挤出机1b的材料被转移到被加热的容器，特别是转移到被加热的管状反应器或管式反应器或螺旋管式反应器。有利的是，将所述被加热的容器加热到与第二挤出机相同的温度范围。通过使产物在所述被加热的容器中停留额外的时间，可以获得更高的产率和/或允许挤出机以更高的挤出速度操作，这导致整个工艺设备的产品产量更高。
103、优选的是，在步骤b)之后，将反应产物，即式(i)的化合物，特别是与过量的熔融xoh一起的式(i)的化合物转移到包含水的容器13中，特别是转移到亚硫酸盐水溶液，优选地na2so3水溶液中。由于其在水中的有限溶解度，式(i)的化合物可以容易地分离，例如通过过滤器或玻璃料（frit）。如果期望的话，如此分离的式(i)的化合物可以被进一步纯化。
104、优选的是，该转移是通过连接装置22来实现，连接装置22例如是在挤出机3的出口（特别是第二挤出机3b的出口）与含水容器13之间的管材。
105、为了允许平稳的反应和恒定的质量流（优选地以连续的方式），优选的是使用泵来进料起始产物和/或使形成的产物加速离开挤出机。优选的泵是齿轮泵或螺杆泵。
106、对于本领域技术人员来说显而易见的是，挤出机的所有部件、最终（eventual）存在的管、通向或离开挤出机1的管材或参与质量流的泵（都与起始产物、反应混合物或产物接触）都被选择成由在操作中使用的温度下对接触的相应化学品具有化学抗性的材料制成。
107、式(i)、特别是式(i-bb)或(i-cc)、优选地(i-bb)的化合物可以用于制备式(iv)、特别是(iv-b)的化合物。
108、
109、因此，本发明的另一方面是制造式(iv)的化合物、特别是式(iv-b)的化合物的方法，
110、
111、其特征在于，所述方法包括步骤
112、i)通过上文描述讨论的方法制备式(i)的化合物、特别式(i-0)的化合物，
113、
114、接着是步骤
115、c)用酸使式(i)的化合物、特别式(i-0)的化合物酸化，得到式(iv)的化合物，特别是式(iv-b)的化合物
116、其中
117、r是h或ch3，优选地ch3。
118、步骤c)中用于酸化的酸通常是无机酸，特别是盐酸或硫酸，优选地稀hcl或h2so4。
119、有利的是，式(i)的化合物在水中被酸化，以获得5或更低的ph。
120、特别合适的是使用气态so2或co2来形成“水性so2溶液”或“co2溶液”，分别为亚硫酸或碳酸。
121、如上所示，挤出机的使用是对于所描述的方法的优点来说的一个关键要素，对于用于制备式(i)的化合物或式(iv)的化合物的方法来说是非常有利的。
122、因此，在另一方面，本发明涉及挤出机1在制造式(i)或(iv)的化合物中的用途，
123、
124、其中
125、r是h或ch3，优选地ch3，并且x是na或k，优选地na。
126、在上文已详细地讨论了式(i)=和式iv的化合物的优选实施方式。
127、附图
128、在下文中，更详细地描述了本发明及其特别优选的实施方式。需要强调的是，仅示出了为了理解所必需的元素。相同的元素在不同的附图中用相同的附图标记示出。此外，需要强调的是，附图是示意性的，并且特别地不涉及实际尺寸和比例。
129、图1示出了适合用于本发明方法的通用挤出机1的示意图。式(ii)的化合物被引导穿过挤出机1的入口，在挤出机1的入口处在高于xoh熔点的温度，特别是在320℃和450℃之间，更特别是在330℃和450℃之间，甚至更特别是在360℃和450℃之间，优选地在360℃和420℃之间，更优选地在380℃和400℃之间的温度下进行熔融和反应步骤b)，以产生式(i)的化合物，并且式(i)的化合物穿过挤出机的出口3离开挤出机1。
130、碱xoh可以通过单独的入口（koh和/或naoh的入口4）进料到挤出机，或与式(ii)的化合物一起通过入口2直接进料到挤出机。在后一种情况下，在进入挤出机之前形成xoh和式(ii)的化合物的预混物。优选的是，将xoh、特别是naoh作为熔体引入挤出机1。
131、图2以示意性方式示出了在具有用于xoh的单独入口的实施方式的横截面视图中的图1的更多细节。挤出机1包括由壳体6包围的腔体5。挤出机的螺杆7位于腔体5内部。将式(ii)的化合物或xoh分别穿过入口2和用于koh和/或naoh的入口4引入挤出机的腔体5中。优选的是，将xoh、优选地特别是naoh作为熔体引入挤出机1。螺杆7通过马达8绕其纵向轴线旋转（由箭头a指示）。通过螺杆7的旋转作用，式(ii)的化合物和xoh被充分混合并沿轴线从挤出机的入口输送到出口（由箭头b指示）。壳体6的内部或表面处的加热元件9确保以下温度：式(ii)的化合物和xoh处于高于xoh熔点的温度，特别是在320℃和450℃之间，更特别是在330℃和450℃之间，甚至更特别是在360℃和450℃之间，优选地在360℃和420℃之间，更优选在380℃和400℃之间的温度，使得反应可以发生并且在挤出机中形成式(i)的化合物，形成的式(i)的化合物通过挤出机3的出口离开挤出机。优选的是，以获得式(ii)的化合物和xoh的反应混合物的温度梯度的方式加热反应混合物，使得在入口2、4附近的区段中所述反应混合物的温度比在出口3附近的区段中的反应混合物的温度更低。优选的是，挤出机提供至少一个脱气出口10，以使气体能够从腔体中逸出，以降低由在反应期间形成的气体积聚的压强。脱气出口优选地具有压强控制阀11。
132、图3以示意性方式示出了具有第一挤出机1a和第二挤出机1b的本发明方法的一个实施方式，在第一挤出机1a中在步骤a0)中式(ii)的化合物、特别是式(ii-a)的化合物被中和，并且在第二挤出机1b中进行反应步骤b)，以产生式(i)的化合物。
133、式(ii)的化合物、特别是式(ii-a)的化合物通过入口2a被引入第一挤出机1a中，并且碱xoh、特别是naoh（优选地以几毫米的珠料或粒料的形式）通过入口4被引入第一挤出机1a中。在第一挤出机1a中，中和反应在100℃和200℃之间、特别是100℃和180℃之间、更特别是100℃和150℃之间、优选地110℃和130℃之间的温度下进行，以形成式(ii-b)的化合物，(ii-b)的化合物穿过第一挤出机1a的出口3a离开第一挤出机1a。式(ii-b)的化合物通过连接装置12（例如管材）从第一挤出机的出口3a转移到第二挤出机1b的入口，该连接装置12是对环境封闭的。
134、碱、碱xoh、特别是naoh（优选地作为熔体）通过入口4被引入到第二挤出机1b中，在第二挤出机1b中在高于xoh熔点的温度，特别是在320℃和450℃之间，更特别是在330℃和450℃之间，甚至更特别是在360℃和450℃之间，优选地在360℃和420℃之间，更优选地在380℃和400℃之间的温度下发生步骤b)的反应，以产生式(i)的化合物，并且式(i)的化合物穿过第二挤出机的出口3b离开第二挤出机。此外，图3示出了式(i)的化合物通过连接装置12（例如管材）从第二挤出机的出口3b转移到含水容器13，所述连接装置12是对环境封闭的。可以从含水容器13中分离式(i)的化合物。为了使气体、特别是水蒸气能够从第一挤出机1a和第二挤出机1b逸出，在所示图3中挤出机包括脱气出口10，脱气出口10优选地包括压强控制阀。
135、图4以示意性方式以横截面视图示出了具有第一挤出机1a和第二挤出机1b的优选实施方式的更多细节。挤出机1a包括由壳体6包围的腔体5。第一挤出机的螺杆7位于腔体5内部。将式(ii-a)、特别是(ii-a2)的化合物和xoh分别穿过入口2a和用于koh和/或naoh的入口4引入（优选地通过泵15的方式）到第一挤出机的腔体5中。优选的是，xoh、优选地特别是naoh以（市售可得的）几毫米的珠料或粒料的形式被引入第一挤出机1。螺杆7通过马达8绕其纵向轴线旋转（由箭头a指示）。通过螺杆7的旋转作用，式(ii-a)的化合物和xoh被充分混合并沿轴线从挤出机的入口输送到出口（由箭头b指示）。壳体6的内部或表面处的加热元件9确保以下温度：式(ii-a)的化合物和xoh处于100℃和200℃之间，特别是100℃和180℃之间，更特别是100℃和150℃之间，优选地110℃和130℃之间的温度，以进行中和步骤a0)，即形成式(ii-b)的化合物。
136、优选的是，以获得温度梯度的方式加热式(ii-a)的化合物和xoh的混合物，使得在入口2a、4附近的区段中的所述混合物的温度比在出口3a附近的区段中的混合物的温度更低。
137、式(ii-b)的化合物穿过第一挤出机的出口3a离开第一挤出机，并通过连接装置12（例如管材）转移到第二挤出机1b的入口2b，该连接装置12是对环境封闭的。在本图中示出了该输送是由泵15支持的。
138、第二挤出机1b包括由壳体6包围的腔体5。第二挤出机的螺杆7位于腔体5内部。将式(ii-b)的化合物和xoh分别穿过入口2b和用于koh和/或naoh的入口4引入（优选地通过泵15的方式）到第二挤出机的腔体5中。优选的是，xoh、优选地特别是naoh作为熔体被引入第二挤出机1。螺杆7通过马达8绕其纵向轴线旋转（由箭头a指示）。通过螺杆7的旋转作用，式(ii-b)的化合物和xoh被充分混合并沿轴线从挤出机的入口输送到出口（由箭头b指示）。壳体6的内部或表面处的加热元件9确保以下温度：式(ii-b)的化合物和xoh处于高于xoh熔点的温度，特别是在320℃和450℃之间，更特别是在330℃和450℃之间，甚至更特别是在360℃和450℃之间，优选地在360℃和420℃之间，更优选在380℃和400℃之间的温度，以进行反应步骤b)，得到式(i)的化合物。
139、优选的是，以获得温度梯度的方式加热式(ii-b)的化合物和xoh的混合物，使得在入口3a、4附近的区段中的所述混合物的温度比在出口3b附近的区段中的混合物的温度更低。
140、式(i)的化合物穿过第二挤出机的出口3b离开第二挤出机，并通过连接装置12（例如管材）转移到含水容器13，该连接装置12是对环境封闭的。优选的是，该实施方式的所有连接装置12和泵15都被加热，以避免在连接装置内部的物质冷却和固化。在本图中示出了该输送是由泵15支持的。将式(i)的化合物添加到容器13中的水中优选地是通过使用搅拌装置14（例如桨式搅拌器）进行搅拌来进行的。通过将式(i)的化合物和残余xoh的熔融混合物添加到容器13中的水中，式(i)的化合物被冷却至低于100℃，特别是低于60℃，优选地低于40℃的温度。通过该作用，式(i)的化合物形成固体颗粒（图4中未示出），而其它反应产物保持为溶液。因此，式(i)的化合物的固体颗粒可以被容易地分离（图4中未示出），例如通过过滤。
141、为了使气体、特别是水蒸气能够从第一挤出机1a和第二挤出机1b逸出，在所示图4中挤出机包括脱气出口10，脱气出口10优选地包括压强控制阀11。
142、附图标记列表
143、
144、实施例
145、通过以下实验进一步说明本发明。
146、对于以下实验，使用实验室挤出机（对应于图2，除了作为预混合物进料，见下文）。
147、挤出机使用三个螺杆（长度（l）= 2504 mm，外径（d）= 52 mm，l/d s= 48，螺杆速度（ n）=如表1中给出的），它们平行排列成一条线。通过螺杆泵的方式从三螺杆挤出机的入口处的封闭漏斗以表1所示的进料速率（ q）引入固体氢氧化钠和固体2,5-二甲基苯磺酸钠的预混合物（40/60重量比）。挤出机的机筒由沿挤出机定位的12个单独的加热元件（210 mm）加热。每个元件被单独加热，使得获得特定温度（℃），来获得从入口（左）到出口（右）的温度梯度：
148、
149、在第一区中，进行中和（步骤a0），在后面的区中进行熔融和反应（步骤b）。在挤出机的最后三分之一处，设有带压强控制阀的脱气出口。
150、已经测试了导致不同的停留时间（ t r）的不同的进料速率。已经通过gcms和hplc分析在挤出机的出口处离开挤出机的反应产物，确定了向2,5-二甲基苯酚钠（对二甲苯酚钠）的转换率（ c）。
151、