本发明涉及精细化工，具体涉及一种制备2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的方法。
背景技术：
1、2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯及其衍生物是一类重要生物活性的含硫草酸酯类化合物。相关文献报道，该类化合物可以快速与人体内的半胱氨酸或半胱胺结合，调节人体内酶的催化活性，从而影响人体的正常生命活动(bioorg.chem.,1987,15,81-91)。值得注意的是，目前，该化合物及其衍生物的合成方法鲜有报道。
2、基于上述问题，本发明设计合成了一种n-氯代丁二酰亚胺(ncs)参与合成2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的方法。该反应以2-(苄硫基)乙酸乙酯为原料，n-氯代丁二酰亚胺(ncs)为关键添加剂，通过一步反应，得到了2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯。
技术实现思路
1、现有技术中存在的问题是：2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的合成方法鲜有报道。针对上述技术问题，本发明提供一种制备2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的方法，其包括以下制备步骤：
2、将2-(苄硫基)乙酸乙酯与n-氯代丁二酰亚胺(ncs)加入到n,n-二甲基甲酰胺中，反应体系发生剧烈反应，反应液经纯化后，得到2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯，所述2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的结构式如下：
3、
4、优选地，纯化方法是对反应液依次进行浓缩和柱层析分离。
5、优选地，反应温度为100-140℃。
6、优选地，反应温度为100℃。
7、优选地，反应时间大于1h。
8、优选地，反应时间为12h。
9、优选地，2-(苄硫基)乙酸乙酯与n-氯代丁二酰亚胺、n,n-二甲基甲酰胺之间的用量比是0.2mmol:0.4-0.6mmol:1-3ml。
10、优选地，2-(苄硫基)乙酸乙酯与n-氯代丁二酰亚胺、n,n-二甲基甲酰胺之间的用量比是0.2mmol:0.4mmol:2ml。
11、本发明具有如下有益效果：
12、本发明提供了一种合成2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的新方法，该方法以ncs作为反应的关键添加剂，以2-(苄硫基)乙酸乙酯为反应原料，以n,n-二甲基甲酰胺作为反应溶剂，成功合成了目标产物，本发明方法简单，收率高，具有较好的应用前景。
1.一种制备2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的方法，其特征在于，纯化方法是对反应液依次进行浓缩和柱层析分离。
3.根据权利要求1所述的一种制备2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的方法，其特征在于，反应温度为100-140℃。
4.根据权利要求3所述的一种制备2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的方法，其特征在于，反应温度为100℃。
5.根据权利要求1所述的一种制备2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的方法，其特征在于，反应时间大于1h。
6.根据权利要求5所述的一种制备2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的方法，其特征在于，反应时间为12h。
7.根据权利要求1所述的一种制备2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的方法，其特征在于，2-(苄硫基)乙酸乙酯与n-氯代丁二酰亚胺、n,n-二甲基甲酰胺之间的用量比是0.2mmol:0.4-0.6mmol:1-3ml。
8.根据权利要求7所述的一种制备2-(苄硫基)-2-氧代乙酸乙酯的方法，其特征在于，2-(苄硫基)乙酸乙酯与n-氯代丁二酰亚胺、n,n-二甲基甲酰胺之间的用量比是0.2mmol:0.4mmol:2ml。