本发明涉及有机化学合成，尤其涉及一种利用微通道反应器制备间二氯苄的方法。

背景技术：

1、间二氯苄是一种重要的精细有机合成中间体，广泛用于医药、农药、高分子材料及功能性化学品等领域，是合成间苯二甲胺、间苯二甲醇、高性能环氧树脂固化剂以及某些杀虫剂、杀菌剂的关键原料。

2、目前，间二氯苄的生产工艺主要有一氯甲苯甲基化法、间二甲苯的侧链氯化法等。一氯甲苯甲基化法是将一氯甲苯与甲醛反应进行甲基化，收率约为63％，收率较低。间二甲苯的侧链氯化法则是在自由基引发剂或光照条件下，于较高温度下通入氯气与间二甲苯反应。例如，中国专利申请cn105384597a以间二甲苯为原料，离子液体为催化剂，十四氟己烷为溶剂的反应体系，于led光照下通氯气回流反应，反应液经降温分层，上层物料回收循环反应，下层粗品减压精馏，得纯度99%以上的间二氯苄。但该方法使用昂贵的十四氟己烷为溶剂，生产成本较高，且反应时间较长。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种利用微通道反应器制备间二氯苄的方法，旨在解决现有技术中的至少一个技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供一种利用微通道反应器制备间二氯苄的方法，包括以下步骤：

3、（1）反应

4、将间二甲苯和金属离子掩蔽剂混合均匀，预热后输入微通道反应器，同时，将氯气预热后输入微通道反应器；间二甲苯和金属离子掩蔽剂的混合液与氯气在微通道反应器内于光照条件下进行反应，得到含间二氯苄的反应液；

5、（2）精制

6、将含间二氯苄的反应液除去氯化氢后加入到精馏塔中进行减压精馏，收集间二氯苄馏分。

7、进一步地，步骤（1）中，金属离子掩蔽剂选用磷酸三丁酯，用量为间二甲苯质量的0.5‰～2‰。

8、进一步地，步骤（1）中，按摩尔流量计，氯气流量为间二甲苯流量的0.5～3倍。

9、进一步地，步骤（1）中，间二甲苯和金属离子掩蔽剂的混合液的预热温度以及氯气的预热温度均为70～100℃。

10、进一步地，步骤（1）中，微通道反应器的光反应区设定温度为120～135℃，反应停留时间为10～180s。

11、进一步地，步骤（1）中，微通道反应器选用高硼硅微通道反应器。

12、进一步地，步骤（1）中，光照条件由波长400～460nm的led光源提供。

13、进一步地，步骤（2）中，还收集间二甲苯和间甲基氯苄馏分返回步骤（1）循环使用。

14、精馏还会产生少量高沸物，作为废弃物处理。

15、进一步地，步骤（2）中，减压精馏的真空度为8mmhg，收集温度90～95℃的馏分，得到间二甲苯，收集温度120～125℃的馏分，得到间甲基氯苄，收集温度135～140℃的馏分，得到间二氯苄。

16、进一步地，步骤（2）中，反应程度控制在反应液中间二氯苄的含量为30～50wt％。

17、本发明的有益效果体现在：

18、1、微通道反应器能使气液强烈混合功能，加快氯气在反应体系中的溶解效率，从而大幅提高反应速率。

19、2、微通道反应器能够精确控制反应温度，防止飞温等现象的发生，且通过特定的反应温度，抑制环上氯化副产物的生成（高温抑制该副反应）。

20、3、微通道反应器能够精确控制投料比例及停留时间，从而实现在间二氯苄转化率为30%~50%时，停止反应，此时多氯代副产物尚未大量生成，从而实现减少副产物的目的。

21、本发明利用微通道反应器制备间二氯苄的方法具有反应速度快、不使用溶剂、副产物少、连续生产、适合工业化的特点，解决了氯化反应速度慢、氯化选择性不易控制的问题。

1.利用微通道反应器制备间二氯苄的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的利用微通道反应器制备间二氯苄的方法，其特征在于，步骤（1）中，金属离子掩蔽剂选用磷酸三丁酯，用量为间二甲苯质量的0.5‰～2‰。

3.如权利要求1或2所述的利用微通道反应器制备间二氯苄的方法，其特征在于，步骤（1）中，按摩尔流量计，氯气流量为间二甲苯流量的0.5～3倍。

4.如权利要求1或2所述的利用微通道反应器制备间二氯苄的方法，其特征在于，步骤（1）中，间二甲苯和金属离子掩蔽剂的混合液的预热温度以及氯气的预热温度均为70～100℃。

5.如权利要求1或2所述的利用微通道反应器制备间二氯苄的方法，其特征在于，步骤（1）中，微通道反应器的光反应区设定温度为120～135℃，反应停留时间为10～180s。

6.如权利要求1或2所述的利用微通道反应器制备间二氯苄的方法，其特征在于，步骤（1）中，微通道反应器选用高硼硅微通道反应器。

7.如权利要求1或2所述的利用微通道反应器制备间二氯苄的方法，其特征在于，步骤（1）中，光照条件由波长400～460nm的led光源提供。

8.如权利要求1或2所述的利用微通道反应器制备间二氯苄的方法，其特征在于，步骤（2）中，还收集间二甲苯和间甲基氯苄馏分返回步骤（1）循环使用。

9.如权利要求8所述的利用微通道反应器制备间二氯苄的方法，其特征在于，步骤（2）中，减压精馏的真空度为8mmhg，收集温度90～95℃的馏分，得到间二甲苯，收集温度120～125℃的馏分，得到间甲基氯苄，收集温度135～140℃的馏分，得到间二氯苄。

10.如权利要求1或2所述的利用微通道反应器制备间二氯苄的方法，其特征在于，步骤（2）中，反应程度控制在反应液中间二氯苄的含量为30～50wt％。