一种金盏花挥发性油的提取方法
【专利说明】 一种金盏花挥发性油的提取方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及物理方法提取金盏花中挥发性油，属于植物有效成分的提取方法。
【背景技术】
[0003]金盖花(Calendula)为菊科金盖花属植物,另Il名山金菊、水涨菊、金盖菊,原产于欧洲南部及地中海沿岸，现在我国四川、贵州、广东、广西等省均有栽培。金盏花的应用有着悠久的历史，在欧洲早在中世纪就已被用于治疗静脉曲张、褥疮和皮肤病等。在我国“本草拾遗”记载其性平，味苦，功用主治清热解毒、活血调经、行气止痛。金盏花油芳香优雅怡人，在芳香疗法中有着广泛的应用，已凸现出了其对皮肤护理、皮肤疾患治疗、净化心灵和情绪调节上的“整体医护”效果。此外，金盏花油还是一种极好的化妆品功能性底物，能调理敏感性肤质，具有舒缓、抗菌、消炎、抗自由基等功效。
[0004]金盏菊中含有叶黄素，医学实验证明植物中所含的天然叶黄素是一种性能优异的抗氧化剂，在食品中加入一定量的叶黄素可预防细胞衰老和机体器官衰老，同时还可预防老年性眼球视网膜黄斑退化引起的视力下降与失明，通过一系列的医学研究，类胡萝卜素已被建议用作癌症预防剂，生命延长剂，溃疡抵制剂，心脏病发作与冠状动脉疾病的抵制剂。
[0005]金盏花的花、叶都具有消炎、抗菌作用，特别是对葡萄球菌、链球菌效果较好。其抗菌成分溶于醇而不溶于水。在碱性环境中，效果较好。动物试验证明，花提取物对中枢神经系统有镇静作用，降低反射兴奋性；静脉注射可引起血压降低，增强心脏活动，增大心跳振幅，减慢心率，促进狗的胆汁分泌，加速创伤愈合。欧洲民间外用于皮肤、粘膜的各种炎症，亦可内服治各种炎症及溃疡(如胃及十二指肠溃疡、胃炎、肝胆疾患等)。用于消化道癌肿可减轻中毒症状、改善食欲、睡眠等，亦有用于月经不调者。酊剂在试管中对病毒有杀灭作用。叶的水提取物有加速血凝的作用(凝血酶元时间缩短)，但此与其中所含的鞣质和钙盐有关。金盖花calendula officinalis具有抗炎、利胆、止痛、抗肿瘤、抑菌和降血糖等作用，可用于皮肤斑疹和外伤的治疗。既往研究表明，该植物叶、花和整个植株的提取物均具有细胞毒作用，对二乙基亚硝胺(DEN)所致大鼠肝细胞损伤具有双重作用，即在ng/ml水平，金盏花提取物对DEN所致的肝细胞损伤具有肝保护。
【发明内容】
[0006]本发明提供一种提取率高的金盏花中挥发性油的提取方法，其步骤操作如下:金盏花经蒸馏水清洗后、低温干燥或阴干使得其花表面的水分< 0.5% ；
然后经粉碎取80~100目的粉末，金盏花粉末投入至加入氯化钠的蒸馏水中搅拌浸泡1~7小时，在浸泡液中加入少量的正己烷；
然后在20MPa，20~40°C温度下萃取0.5-1.5小时，再用乙醇夹带20MPa，20~40°C条件下萃取0.5-1.5小时，分离正己烷层，经无水硫酸钠干燥，得到金盏花挥发油提取物；收率彡 24%ο
[0007]最后经GC-MS分析，以峰面积归一化计算各组分的相对含量。
[0008]金盏花干燥花中含有的主要成分为水分、总灰分、总酸、还原糖、粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、碳水化合物抗坏血酸、叶绿素、类胡萝卜素、类黄酮、氨基酸、无机元素、脂肪酸和可溶性糖类。
[0009]超临界流体萃取(SFE)是一种以超临界流体(SF)代替常规有机溶剂对植物有效成分进行萃取和分离的新型技术，其原理是物质处于超临界温度和临界压力以上状态时，成为单一相态(超临界流体)，在超临界温度条件下，改变压力即可改变超临界流体的极性，从而改变其溶解性。利用流体(溶剂)在临界点附近某区域(超临界区)内对待分离混合物中的溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当宽的范围内变动的性质，利用这种SF作溶剂，可以从多种液态或固态混合物中萃取待分离组分。常用的SF为CO2,因其超临界温度低(31.3°C )，可在常温下操作；对大部分物质呈化学惰性，可有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分高温分解和氧化；并具有易于控制、无毒、不污染样品，不易燃易爆，易制成高纯气体、价廉的特性；易安全地从混合物中分离出。
[0010]根据扩散定律，药材粉碎越细，浸出效果越好，成分越高。但是粉碎选选择80~100目。浸泡可使组织细胞充分膨胀，加速细胞内，外液动态交换而有利于挥发油的提取，浸泡时间为6小时，保持温度在30~60为宜。随着萃取压力的提高，金盏花色素浸膏的收率提高，以乙醇作为夹带剂可以进一步提高CO2超临界萃取的提取效果。
[0011]本发明的提取金盏花挥发性油的方法具有提取时间短、提取率高，挥发性油中各组分的含量易分离；同时本发明的提取方法整个过程无毒、无污染，可行性强。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
金盏花鲜花在室温下用蒸馏水清洗去除表面的灰尘和杂质，在20~30 V低温缓慢干燥使得花表面的水分0.5% ;然后经粉碎取80~100目的粉末150g，金盏花粉末投入至饱和氯化钠水550g中搅拌浸泡3小时，在浸泡液中加入少量的正己烷3ml。然后在20MPa，25°C温度下萃取0.5小时，再用乙醇夹带20MPa，25°C条件下萃取I小时，分离正己烷层，经无水硫酸钠干燥，得到金盏花挥发油提取物；经计算收率为27%。其中挥发油的主要成分为α-杜松醇42.75%、τ -依兰油醇21.14%、δ -杜松醇18.28%、α -依兰油烯5.07%、τ -杜松烯3.41%，占挥发油总量的90.65%。
[0013]实施例2
金盏花鲜花在室温下用蒸馏水清洗去除表面的灰尘和杂质，在风吹阴干使得花表面的水分0.3% ;然后经粉碎取80~100目的粉末250g，金盏花粉末投入至饱和氯化钠水750g中搅拌浸泡4小时，浸泡温度为40°C，在浸泡液中加入少量的正己烷5ml。然后在20MPa，40°C温度下萃取I小时，再用乙醇夹带20MPa，40°C条件下萃取0.5小时，分离正己烷层，经无水硫酸钠干燥，得到金盏花挥发油提取物；经计算收率为29%。
[0014]金盏花α -杜松醇44.25%、τ -依兰油醇21.06%、δ -杜松醇18.49%、α -依兰油烯4.08%、τ -杜松烯3.21%，占挥发油总量的91.09%。
[0015]上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
[0016]
本发明提供一种金盏花挥发性油分的提取方法，属于植物活性成分的提取方法。本发明的金盏花挥发性油提取方法步骤如下:金盏花经蒸馏水清洗后、低温干燥或阴干使得其花表面的水分< 0.5% ;然后经粉碎取80~100目的粉末，金盏花粉末投入至饱和氯化钠水中搅拌浸泡1~7小时，在浸泡液中加入少量的正己烷；然后在20MPa，20~40°C温度下萃取
0.5-1.5小时，再用乙醇夹带萃取0.5-1.5小时，分离正己烷层，经无水硫酸钠干燥，得到金盏花挥发油提取物；收率> 24%。本发明的提取金盏花中挥发性油提取率高，各组分分离简单，且提取方法安全无毒，具有很好的推广性。
【主权项】
1.一种金盏花挥发性油的提取方法，其特征在于，其包括以下步骤:金盏花经蒸馏水清洗后、低温干燥或阴干使得其花表面的水分< 0.5% ;然后经粉碎取80~100目的粉末，金盏花粉末投入至饱和氯化钠水中搅拌浸泡1~7小时，在浸泡液中加入少量的正己烷；然后在20MPa，20-40 °C温度下萃取0.5~1.5小时，再用乙醇夹带20MPa，20-40 °C条件下萃取0.5-1.5小时，分离正己烷层，经无水硫酸钠干燥，得到金盏花挥发油提取物；其收率彡 24%ο
2.根据权利要求1所述的一种金盏花挥发性油的提取方法，其特征在于:所述浸泡时控制温度为20~50°C。
3.根据权利要求1所述的一种金盏花挥发性油的提取方法，其特征在于:所述饱和氯化钠水加入量为金盏花粉末重量的5~10倍。
4.根据权利要求1所述的一种金盏花挥发性油的提取方法，其特征在于:所述正己烷加入量为50~250g金盏花粉末加入Iml正己烷。
【专利摘要】本发明提供一种金盏花挥发性油分的提取方法，属于植物活性成分的提取方法。本发明的金盏花挥发性油提取方法步骤如下：金盏花经蒸馏水清洗后、低温干燥或阴干使得其花表面的水分≤0.5%；然后经粉碎取80~100目的粉末，金盏花粉末投入至饱和氯化钠水中搅拌浸泡1~7小时，在浸泡液中加入少量的正己烷；然后在20MPa，20~40℃温度下萃取0.5~1.5小时，再用乙醇夹带萃取0.5~1.5小时，分离正己烷层，经无水硫酸钠干燥，得到金盏花挥发油提取物；收率≥24%。本发明的提取金盏花中挥发性油提取率高，各组分分离简单，且提取方法安全无毒，具有很好的推广性。
【IPC分类】C11B9-02
【公开号】CN104560401
【申请号】CN201410824214
【发明人】高俊丽
【申请人】高俊丽
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月26日